COD总氮总磷你真的会测吗 方法步骤都清楚吗

6.步骤

1)校准曲线的绘制

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。

④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

5加入(1+9)盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

(2)样品测定步骤

取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug)。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:

总氮(mg/L)=m/V

式中:m—从校准曲线上查得的含氮量（ug);

V一所取水样体积(ml)。

7.精密度和准确度

①21个实验室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.

②21个实验室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%，最大为7%;平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。

8.注意事项

①考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。

②玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。

③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

④使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。

⑤测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。

总磷

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

2原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3实验设备

3.1具塞(磨口)比色管：50mL

3.2加热板

3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL

3.4紫外分光光度计

3.5烧杯：1000mL

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