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COD总氮总磷你真的会测吗 方法步骤都清楚吗

北极星环保网来源:水世界订阅号2017/3/20 10:55:36我要投稿
所属行业: 环境监测  关键词:污水处理 COD 总磷


3试剂配制试剂用水均应为无氨水

3.1无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.21mol/L盐酸溶液.

3.31mol/L氢氧化纳溶液.

3.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.50.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.

3.6防沫剂,如石蜡碎片.

3.7吸收液:3.7.1硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.

3.8纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6˙4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮

4测定步骤

4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6注意事项:

6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

延伸阅读:

这是我看过解释COD、BOD、TP、TN....最接地气的答案

【小白必备】水处理中详解----总磷

水处理180个常用专业名称全解析 你知道几个?


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