2017版COD测定法 水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 828-2017

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 化学需氧量 Chemical Oxygen Demand (CODCr) 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。

4 方法原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

注 1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下， 直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

注 2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是CODCr 的一部分。

5 干扰和消除

本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞 结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml(按照氯离子最大允许浓度 1000 mg/L 计)。水样中氯离子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附录 A 或本标准附录 A 进行测定或粗略 判定，也可测定电导率后按照 HJ 506 附录 A 进行换算，或参照 GB 17378.4 测定盐度后进行 换算。

6 试剂和材料

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备 的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。

6.1 硫酸(H2SO4)，ρ=1.84 g/ml，优级纯。

6.2 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒重。

6.3 硫酸银(Ag2SO4)。

6.4 硫酸汞(HgSO4)。

6.5 硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。

6.6 邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)。

6.7 七水合硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)。

6.8 硫酸溶液：1+9(V/V)。

6.9 重铬酸钾标准溶液

6.10 硫酸银-硫酸溶液。

称取 10 g 硫酸银(6.3)，加到 1 L 硫酸(6.1)中，放置 1～2 d 使之溶解，并摇匀，使用 前小心摇动。

6.11 硫酸汞溶液，ρ=100 g/L。

称取 10 g 硫酸汞(6.4)，溶于 100 ml 硫酸溶液(6.8)中，混匀。

6.12 硫酸亚铁铵标准溶液

6.12.1 硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.05 mol/L。

称取 19.5 g 硫酸亚铁铵(6.5)溶解于水中，加入 10 ml 硫酸(6.1)，待溶液冷却后稀释至1000 ml。

每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(6.9.2)准确标定硫酸亚铁铵溶液(6.12.1)的浓 度;标定时应做平行双样。

取5.00 ml 重铬酸钾标准溶液(6.9.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 50 ml，缓慢加入 15 ml 硫酸(6.1)，混匀，冷却后加入 3 滴(约 0.15 ml)试亚铁灵指示剂(6.14)，用硫酸亚铁铵(6.12.1) 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量 V(ml)。

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