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【收藏】气相色谱仪故障排除经验大全

2015-11-13 09:04来源:仪器信息网微信关键词:气相色谱仪热导池检测器氢火焰离子化检测器收藏点赞

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3、基线噪声与漂移

造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:

(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;

(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;

(3)仪器接地不良;

(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;

(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;

(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;

(7)双柱气路相差太大,补偿不良;

(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;

(9)柱填充物松动;

(10)机械振动过大;

(11)桥路直流稳压电源不稳;

(12)柱中固定相流失;

(13)载气流速过高;

(14)桥路配置电位器接触不良;

(15)热导池污染;

(16)热敏元件局部过热;

(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;

(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;

(19)桥电流过大。

在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。

下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。

为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:

(1)降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。

(2)是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。

原标题:气相色谱仪故障排除经验大全
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