环境监测中化学需氧量的检测过程及看法-第2页-北极星环境监测网

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4.1.2、试剂

a)纯水。实验用水，电导率≤1.0μS/cm;

b)K2Cr2O7基准物质。有国家基准证书，用于配制该实验的基准;

c)(NH4)2Fe(SO4)2。建议优级纯试剂，该物质溶液易发生水解反应，产生NH3使浓度改变，需加入H2SO4抑制水解;

d)试亚铁灵指示剂。用于滴定终点指示;

e)H2SO4-Ag2SO4溶液。一般用量较大，溶解过程较慢，建议一次性配置2500mL。如果急用，配好后试剂打开硫酸瓶内塞和外塞，放入超声波清洗器中超声30min，可溶;

f)HgSO4(分析纯)。直接加入固体试剂，当加入H2SO4-Ag2SO4溶液后试样不能有白色浑浊，如有浑浊继续加入HgSO4，摇匀至水样澄清。

试剂配制方法参照GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。

4.2、分析方法

使用CODCr法测定化学需氧量的方法检出限为5.0mg/L。水样污染较重或颜色较深时，需用0.25mol/L的K2Cr2O7溶液消解，0.1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定(预加热5min时溶液有变蓝现象，需根据实际情况稀释水样，水样在未稀释条件下，该方法测定上限700mg/L)。

4.3、分析步骤

a)向3个回流管中移入纯水、水样、标准物质各10mL。另取3个回流管移入上述物质各20mL;

b)根据Cl-浓度加入适量HgSO4;

c)分别相对应加入0.25mol/L的K2Cr2O7溶液5mL和10mL;

d)用可调式定量加液器从冷凝管上端加入H2SO4-Ag2SO4溶液30mL或15mL和3粒沸石，摇匀水样;

e)放入恒温加热器中175℃(以水样微沸为参照)恒温加热2h;

f)计算(NH4)2Fe(SO4)2平均标定浓度为0.0991mol/L。

计算(NH4)2Fe(SO4)2平均标定浓度公式为：

C1=C2×10/V1，(1)

式(1)中，C1为(NH4)2Fe(SO4)2标定浓度，mol/L;C2为所用K2Cr2O7溶液浓度，0.25mol/L;V1为标定K2Cr2O7溶液所用的(NH4)2Fe(SO4)2体积，mL。

原标题：环境监测中化学需氧量的检测过程及看法

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