环境监测中化学需氧量的检测过程及看法-第3页-北极星环境监测网

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g)加热完成后用1/3所需水量(加入纯水的量分别为45mL和90mL)冲洗冷凝管，防止部分特征物质附着于冷凝管未与K2Cr2O7直接接触使结果偏低。3min后加入剩余2/3纯水，摇匀，待水样冷却(可用水冷加速冷却)，把20mL的水样转移到250mL的锥形瓶中(需用少量纯水冲洗三次加热回流管并入锥形瓶中)，滴入3滴试亚铁灵指示剂，再用0.1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2滴定至终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2的用量。取样量为10mL的水样，加入一粒磁转子，放在磁力搅拌器上滴定，水样取样量为20mL。

从数据可知标准样品误差都在范围内，具体见表1。

表1所测CODCr结果表

取样量10mL20mL

标准样品浓度

mg/L278272277277269273

水样浓度

mg/L231225229229224227

注：1标准样品的真实值为226mg/L±9mg/L,样品编号为200169

计算CODCr浓度公式如下：

C(O2，mg/L)=(V0-V1)×C1×8×1000/V，(2)

式(2)中，C为样品CODCr浓度，mg/L;V0为纯水滴定所用的(NH4)2Fe(SO4)2的体积，mL;V1为样品滴定所用的(NH4)2Fe(SO4)2的体积，mL;C1为(NH4)2Fe(SO4)2的标定浓度，mol/L;V为所取水样的体积，mL。

5、结语

通过实验数据可知，严格按照上述步骤进行的情况下，10mL水样与20mL水样的偏差都符合国标规定，10mL标准样品和20mL标准样品的误差也都在标准物质范围内。由于CODCr的实验中剧毒物质HgSO4、Ag2SO4、浓H2SO4等的消耗量较大，废液处理成本高，带来的污染较大，实验人员安全系数低。所以在不影响CODCr实验数据的前提下取样量为10mL的方案较合理。

原标题：环境监测中化学需氧量的检测过程及看法

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