脱硫液分析过程中的注意事项

3.2 硫酸盐的分析

硫酸盐的分析采用的是钡镁沉淀—EDTA络合法。首先需要注意理清反应过程机理，正确确定反应终点。反应过程首先在弱酸性条件下加入过量的Ba2+标准溶液，将SO42-完全沉淀为BaSO4，然后在PH值等于10的氨性缓冲液条件下，以MgY和铬黑T为指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+离子，从而计算出SO42-含量。

pH=10时，Ba2+与铬黑T指示剂配合能力低，且并无明显变色;而铬黑T指示剂与镁络合常数大，络合稳定，且变色明显，所以选择选用MgY和铬黑T来一同指示终点。滴定开始时，溶液中有Ba2+、Mg2+离子，Ba2+沉淀溶液中的SO42-，部分Mg2+与铬黑T指示剂络合，呈现红色。然后用EDTA来滴定过量的Ba2+、Mg2+，随着EDTA的加入，EDTA逐渐与Ba2+、Mg2+络合，在化学计量点附近，Mg2+浓度将得更低，加入的EDTA逐渐夺取Mg2+-EBT配合物中的Mg2+，使EBT游离出来，呈现蓝色。表示达到终点。

其次要确保加入钡镁混合液的量要始终大于脱硫液中硫酸根的含量，避免脱硫液中的硫酸根离子未能全部沉淀，造成结果偏低。为了消除此因素影响检测结果，建议在实际的生产过程中，根据硫酸钠的浓度变化情况，可把溶液稀释后检测以确保检测结果的准确性。或者通过不同的取样体积，例如同时取样0.5mL和1mL来对比试验结果，以此来调整取样体积，以适用于分析操作。(这里也可以调整钡镁混合液的添加量)

另外，还有至关重要的一点，就是分析过程中所有配制的溶液均要采用合格的蒸馏水，如果水质不合格，将造成分析结果的不准确。

3.3 硫氰酸钠的分析

硫氰酸钠的分析采用的是三氯化铁-比色法，首先要注意的是标准曲线的绘制。其中一定要弄清楚横坐标上硫氰酸钠含量的单位，要是标准曲线绘制错了，那么以后的每一步都是错的。然后就是分析时脱硫液稀释后的稀释倍数问题，好多厂家都在这里出现过问题，有的倍数忘记了，有的倍数弄错了，所以这是硫氰酸钠分析最容易出现错误的地方。

接下来就是分光光度计的使用，分光光度法的基本定律是Lambert-Beer定律，是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度间关系的定律。Beer定律说明吸光度与浓度的关系，Lambert定律说明吸光度与厚度的关系。那么影响Lambert-Beer定律的因素我们主要总结如下几点：

(1)、化学因素：溶液中溶质可因浓度改变而有离解、缔合与溶剂间的作用等原因而发生偏离的现象，由化学因素引起的偏离，有时可控制溶液条件设法减免。

(2)、光学因素：主要分为非单色光;杂散光;散射光和反射光;非平行光。以非单色光为例;Lambert-Beer定律的一个重要前提是入射光是单色光，但事实上真正的单色光是难以得到的。由于分光光度计常采用单色器把所需要的波长从连续光谱中分离出来，其波长宽度决定于单色器中的狭缝宽度和棱镜或光栅的分辨率，由于制作技术的限制，同时为了保证透过光的强度对检测器有明显的响应，狭缝就必须有一定的宽度，这就使分离出来的光，同时包含了所需波长的光和附近波长的光，即具有一定波长范围的光，这一宽度称为谱带宽度。谱带宽度的值越小，单色性越好，但仍是复合光。由此看出光学因素主要来源于仪器自身，所以在选择仪器时应选择质量和技术过硬的生产厂家。

(3)、透光率测量误差：透光率测量误差是测量中的随机误差，来自仪器的噪声。分为暗噪声和散粒噪声。暗噪声是光电检测器或热检测器与放大电路等各部件的不确定性引起的，这种噪声的强弱取决于各种电子元件和线路结构的质量、工作状态以及环境条件等。散粒噪声也称信号噪声，光敏元件受光照射时的电子迁移。

(4)、操作误差：主要来自操作人员，在操作过程中产生的误差。包括仪器的正确使用，待测溶液的正确处理等。

以上影响Lambert-Beer定律的因素，其实就是我们在使用分光光度计时最容易出现的问题，所以我们在分光光度计使用时必须经过严格的校准，还应注意分光光度计是否置于稳定的工作台上避免震动，仪器暗室盖是否盖严，以及气流和阳光照射等情况，并应按照说明书上的要求进行预热，以保证测量数据的准确性。在日常维护中要注意仪器要放置在应远离腐蚀性化学药品，并保持室内干燥无强光照射的地方。比色皿在使用的过程中注意操作要规范，为防止比色皿的透光效果不受影响，使用时禁止硬物摩擦出现划痕并要保证比色皿的干净整洁。

4 硫氢化钠含量的测定

硫氢化钠的分析往往是厂家最容易忽略的分析项目。硫氢化钠的分析方法同样的是碘量法分析，这里就不对碘量法进行过多的解答，主要分析一下硫氢化钠分析对脱硫正常运行的重要性。我们知道脱硫液吸收H2S 是按照如下化学反应进行的(以Na2CO3 为碱源为例)：