脱硫液分析过程中的注意事项

也就是说整个脱硫净化过程就是吸收液循环往复地完成上述三个反应的过程(当然溶液中还伴随着许多副反应的发生)。从这三个反应方程式可以明显看出NaHS 这种物质在这里起到了承上启下的作用。它在溶液中含量的高低直接影响整个反应的循环进行，从而进一步影响脱硫液的吸收和再生，最终影响系统的脱硫效率。因此我们建议厂家对溶液中硫氢根离子的含量要定期分析，掌握其变化规律。并以它的数据与脱硫效率数据做成曲线图。以此做为分析问题、判断问题和解决问题的依据。当溶液中硫氢根离子的含量上升的时候，就要引起足够的重视，及时查找原因，及时处理，把事故消除在萌芽状态。当然，脱硫液中硫氢根离子的含量多少为最佳指标，就目前为止没有明确规定。由于各个企业的工艺状况、设备状况不一样，特别是再生槽的结构、喷射器的工作状况、溶液的停留时间都将严重影响它在溶液中的含量。所以各个企业该项指标都有所不同。但所有这些因素都不影响测量它的重要意义。因为所有的厂家都有自己成熟的工艺和设备。都会有一个良好的工况—— 即最佳的脱硫效率阶段，如此段时间测量出溶液中硫氢根离子的含量数据，就能作为该系统正常运行的参考数据。因此溶液中硫氢根离子的含量我们只要求自比，而并不要求与其他厂家想比，因为与其他厂家比较这个指标已毫无意义。我们真诚的希望通过这篇文章引起相关企业的重视，测量溶液中硫氢根离子的含量很有意义，通过这些数据分析你会少走许多弯路，且能很快判断出问题的根源，给解决问题带来极大的方便。

5 硫化氢气体的分析

硫化氢是包括焦化、化肥及城市煤气等行业对煤气组分检测中必须做得一个检测项目。检测硫化氢的方法有很多，如色谱法、碘滴定法、分光光度法和乙酸锌法等。而各种方法在检测的过程中，都会因为各种因素的影响而使检测结果不准确。下面我们主要以乙酸锌法来具体讨论以下，影响检测结果的因素有哪些。

首先氧含量的影响硫化氢具有还原性，是较强的还原剂。随着人工煤气氧含量的提高(有的厂现在的人工煤气属于多种气源的混配，氧含量的控制标准也大于1.0%)，而且氧的氧化能力随着酸度提高而增强。碱性时标准电极电位为0.401V;中性时(PH=7)标准电极电位为0.815V;酸性时标准电极电位为1.229V。乙酸锌法的吸收液为微酸性，气样中的氧将会氧化硫化氢，致使测定结果偏低，其反应式：

其次，操作过程的误差：①乙酸锌法的吸收液是微酸性的(PH=5.5)，在吸收过程中形成的沉淀颗粒粘附于吸收瓶的壁上，当硫化氢的含量越高，沉淀越快时，沉淀会越不易冲洗干净，则测定结果往往会偏低。所以取样时必须控制气体的流速，特别是硫化氢含量高时，取样气体流速一定要慢。②在取样后，直接将吸收液倒入三角瓶中，加碘和乙醇用硫代硫酸钠滴定，而没有使用碘量瓶，造成碘量的挥发和损失，I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I2，反应式：41-+4H++O2→2I2+2H2O使结果偏低。因此为减少I-与空气的接触，减少I2的挥发，滴定时不应过度摇动。开始滴定时应快滴慢摇，近终点时应慢滴快摇，以免淀粉吸附碘。③淀粉溶液应使用新鲜配制的，若放置过久，则与碘形成络合物不呈蓝色而呈紫红色，这种紫红色吸附络合物在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时褪色慢，终点不敏锐。④用标准硫代硫酸钠标准溶液滴定时，当溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂。过早加入，淀粉指示剂吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。⑤乙酸锌法测定的滴定反应必须在中性或弱酸性或碱性溶液中进行，如I2在碱性溶液中会发生歧化反应，反应式为S2O32-+412+100H-=2SO42-+81-+5H2O，而不是本反应的S2O32-+I2→S4O62-+21-，所以实验过程中，不能向N2S2O3溶液中加入碱性物质，瓶子用洗衣粉洗涤后一定要用水冲洗干净。⑥配制的硫代硫酸钠标准溶液不稳定易分解(与水中CO2、空气中O2、水中微生物反应)析出硫沉淀，使测量结果偏低，所以配制硫代硫酸钠标准溶液时，应用煮开冷却后的蒸馏水配制，除去微生物，配制时加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，使微生物的活动低，并将配制好的溶液置于棕色瓶中保存，放置两周，如发现溶液浑浊，需重新配置。

最后，取样方式的影响。取样方式有很多种，大多是采用现场取气的方式，也有的使用球胆、密封袋等其他方式取样。而球胆或密封袋由于材质的原因，硫化氢会有一部分吸附在取样球胆或密封袋中，影响测定结果，并且采用这种方式取样也很容易在取样的过程中出现操作误差而影响取样结果，所以不建议使用球胆或密封袋等方式取气。不管用那种方式取样，在取样前都应充份排空取样点中的残留气，以确保取样气体为管道流动气体。乙酸锌法取样流速一般控制在1～3L/min，取样流速不能够过快，如果过快会造成气体的停留时间不足，反应不完全会使结果不准确。在取样过程中煤气有可能会代液或煤气中混有杂质，为保证煤气的洁净度，再取气时应在吸收瓶前串联一个放有脱脂棉球的缓冲瓶，减少煤气中杂质的影响。在吸收的过程中应用两个吸收瓶串联吸收，不提倡用一个吸收瓶。在用一个吸收瓶的情况下，硫化氢也可能会吸收不完全而造成偏差。对此进行了在不同条件下的测定试验，测定结果表明两个串联取样的乙酸锌法的测定结果比只用一个瓶的测定结果更接近国标法的测定结果，准确度也高。所以建议在采用乙酸锌法对硫化氢的分析时用两个吸收瓶的串联取样方法，从而减少因吸收不完全带来的误差。

6 结束语

工业生产犹如海上行船，而我们分析工作便是大海里的航向标，时刻指引着巨轮前行。所以分析数据就应该经得起考验，只有分析数据准确无误，才能保证我们不会偏离航道。