脱硫液分析过程中的注意事项-北极星大气网

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1 引言

在工业气体脱硫过程中，脱硫液组分及气体硫化氢的分析承担着配合生产和指导生产的重要作用，是化工正常生产的眼睛和耳目，因此在脱硫液分析过程中，必须做到快速、准确。确保分析数据的准确，这样才能更准确地去指导生产，为脱硫工艺的稳定提供帮助。通过多年来对脱硫分析工作的研究，对脱硫分析过程中常见的问题以及问题的处理方法介绍如下。

2 总碱度的测定

总碱度的测定是每天分析的必要工作，要求我们每个班都要进行分析测定，以此来确定每个班的碱的补加量。总碱度的测定我们采用的是酸碱中和反应原理，双指示剂滴定法。这里需要注意的是酸碱指示剂的使用。对双色指示剂如甲基橙，溶液颜色取决于[In-]/[HIn]的比值，与指示剂的用量无关。但因指示剂本身也要消耗滴定剂，当指示剂浓度大时将致使终点时颜色变化不敏锐。单色指示剂如酚酞的用量对颜色的影响较大。因为一种单色指示剂，若HIn无色,颜色深度仅取决于[In-]。设δ[In-]为[In-]的分布系数，则有

由于人眼能感觉到的[In-]应为一定值，当指示剂浓度C[HIn]增大时，δ[In-]减小，即[H+]加大，PH降低，则单色指示剂的变色范围向酸性区移动。例如，在50-100mL溶液中加入0.1%酚酞指示剂2-3滴，PH=9时出现红色;在同样条件下加入10-15滴，则在PH=8时出现红色。因此，用单色指示剂滴定至一定PH时，需要严格控制指示剂的用量。其次，还应注意指示剂变色域受溶液温度的影响。温度改变时指示剂常数和水的离子积都要改变，因此指示剂的变色范围也随之改变。温度上升对碱性指示剂的影响比对酸性指示剂的影响显著。例如甲基橙在室温下的变色范围为3.1～4.4，在100℃时为2.5～3.7。因此，滴定宜在室温下进行，如果必须加热，应该将溶液冷却后再进行滴定。最后在当用甲基橙为指示剂滴定的第二终点时，因溶液中CO2过多，酸度增大使终点变色不明显，且出现较早，为了提高测试的准确度，通常在近终点时用力振摇或将溶液煮沸，以除去CO2，冷却后再滴定至终点。

3 副盐含量的分析

这里我们说的副盐是指在脱硫过程中副反应发生时产生的盐类，具体指脱硫液中的硫代硫酸盐、硫酸盐、硫氰酸盐等。这里的副盐最好是每天都进行分析，以此来掌握脱硫液性质的变化情况。

3.1 硫代硫酸盐的分析

硫代硫酸盐分析采用的方法是碘量法。碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物作为还原剂，进行氧化还原滴定的方法。首先碘量法最应注意的就是在中性或弱酸性条件下反应。这里我们采用PH为6的缓冲溶液来调节溶液的酸碱度。Na2S2O3和I2之间的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。如在碱性溶液中，S2O32-和I2将发生如下反应：

同时，I2在碱性溶液中也会发生歧化反应，若在酸性溶液中，则Na2S2O3溶液会发生分解，I-易被空气中O2氧化，反应为

其次，要注意终点的确定。碘量法的终点常用淀粉指示剂来指示。直接滴定法的滴定终点时由无色变为蓝色，间接滴定法的滴定终点时由蓝色变为无色。

在用Na2S2O3滴定I2时，应该在大部分I2被还原后，溶液呈浅黄色时，才加淀粉指示剂。如在I2较大时加入淀粉指示剂将会有较多的I2被淀粉胶粒所吸附，影响滴定结果的准确度。淀粉指示剂溶液应该用新配制的，淀粉溶液变质后与I2形成配合物不是蓝色而是紫色或红色影响终点确定。

最后在淀粉指示剂的使用中应注意以下几点：

(1)、应在室温下使用，温度升高可使淀粉指示剂的灵敏度下降。

(2)、应使用含有直链淀粉的试剂配制淀粉溶液，支链淀粉只能松动的吸附I2，形成红紫色产物，不能作碘量法的终点指示剂。

(3)、应维持滴定溶液为弱酸性。在酸性溶液中，碘和淀粉的反应最为灵敏。

(4)、淀粉溶液易于变质、腐败，最好临用前配制。

原标题：脱硫液分析过程中的注意事项

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