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附录A
(规范性附录)
固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法
警告:实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定
要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。
A.1适用范围
本方法规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱质谱分析方法。
本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的测定,若通过验证本方法也可适用于其它挥发性有机物的测定。
当取样量为400mL时,本方法在采用选择离子扫描方式下的检出限为0.05μg/m3-0.69μg/m3,测定下限0.21μg/m3-2.78μg/m3。
A.2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T194环境监测质量手工监测技术规范
HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法
A.3方法原理
使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中,然后进行样品预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过质谱图和保留时间进行定性,用内标法定量。
A.4干扰及消除
A.4.1实验室环境,应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。
A.4.2进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。
A.4.3所有样品经过的管路和接头,均需保温,以防止污染。
A.4.4易挥发性有机物(尤其是二氯甲烷和氟碳化合物)在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进采样袋中,从而污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。
A.5试剂和材料
A.5.1氦气:≥99.999%。
A.5.2高纯氮气:≥99.999%。
A.5.3高纯空气:≥99.999%。
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