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北京:《固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范》(征求意见稿)

2016-08-17 14:44来源:北极星环保网关键词:VOCs挥发性有机物监测北京收藏点赞

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A.5.4混合标准气(有证标准物质):11种苯系物标气的浓度为1ppmv。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa。

A.5.5混合标准使用气:使用气体稀释装置(6.6),将混合标准气(5.4、5.5),用高纯氮气稀释至10ppbv浓度。

A.5.6内标混合气标准气(有证标准物质):各组分浓度为1ppmv。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa。组分分别为:一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标。

A.5.7内标使用气:使用气体稀释装置(6.6),将内标混合标准气(5.7),用高纯氮气(5.2)稀释至100ppbv浓度。

A.5.84-溴氟苯(BFB)溶液:ρ=50.0mg/L。

A.5.94-溴氟苯标准气体:浓度为1ppmv,与内标混合标准气体混合在一起,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa。

A.5.104-溴氟苯标准使用气体:使用气体稀释装置(6.6),将4-溴氟苯标准气体(5.10),用高纯氮气(5.2)稀释至50ppbv浓度。

A.5.11液态氮。

A.5.12去离子水。

 A.6仪器和设备

A.6.1气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有分流、不分流进样口和程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,具有选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

A.6.2气体预冷浓缩装置:至少具有二级冷阱功能:其中第一级冷阱用于去除样品中水、氧气、氮气;第二级冷阱用于捕集浓缩挥发性有机物及去除二氧化碳;若采用具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度。气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并至少能在50℃~150℃范围加热。气体预冷浓缩装置并具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标功能。

A.6.3毛细管色谱柱,柱长为60m、内径为0.25mm,膜厚1.4μm(固定液为6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷),或其他等效毛细管色谱柱。

A.6.4自动进样器:可实现采样气袋样品自动进样。

A.6.5采样装置,参考HJ732中设备和材料。

A.7样品采集与保存

样品采集应参照《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》(HJ732)的相关规定执行。将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕。对于浓度较高的污染源样品可适当进行稀释后再进行分析。

A.8分析步骤

A.8.1制备

A.8.1.1混合标准使用气体配制

混合标准使用气体浓度为10ppbv:将混合标准气(5.4)标气钢瓶及高纯氮气(5.2)钢瓶与气体稀释装置连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速并平衡几分钟后,取预先清洗好并抽好真空的气罐连在气体稀释装置上,打开气罐阀门并使稀释好的标气冲入气罐中,待气罐压力达到预设值1.725kPa(25psig)后,关闭气罐阀门以及钢瓶气阀门。

A.8.1.2内标使用气配制

内标使用气体浓度为100ppbv。将内标标准气体(5.7)按8.1.1步骤配制而成。

A.8.1.3实验室空白

使用高纯空气(5.3)或高纯氮气(5.2)为空白气,配制入空白气袋中,进行空白分析。

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