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附录A
(规范性附录)
环境空气和废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
A.1适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于环境空气及废气中硫化氢的测定。
对于环境空气,当采样体积为60L,定容体积为10ml时,方法检出限为0.001mg/m3,测定下限为0.004mg/m3;对于有组织排放的废气,当采样体积为10L,定容体积为10ml时,方法的检出限为0.007mg/m3,测定下限为0.03mg/m3。
A.2方法原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
A.3干扰和消除
二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。若样品溶液中二氧化硫浓度超过10μg/ml时,需要多加几滴磷酸氢二胺溶液以去除干扰。
A.4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
A.4.1硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。
A.4.2硫酸溶液(H2SO4):1+1。
A.4.3吸收液
称取4.3g硫酸镉(3CdSO4˙8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷铵,分别溶解于少量水后,将三种溶液混合在一起,强烈振摇,混匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浊液。在冰箱中可保存一周。
A.4.4三氯化铁溶液,C(FeCl3˙6H2O)=1g/ml:称取50g三氯化铁,溶解于水中,稀释至50ml。
A.4.5磷酸氢二铵溶液,C[(NH4)2HPO4]=0.4g/ml:称取20g磷酸氢二铵,溶解于水中,稀释至50ml。
A.4.6对氨基二甲基苯胺贮备液[NH2C6H4(CH3)2˙2H2O]。
A.4.6.1量取浓硫酸(A.4.1)25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中,待冷。
A.4.6.2称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液(A.4.6.1)中,在冰箱中可长期保存。
A.4.7对氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2˙2H2O]:吸取2.5ml对氨基二甲基苯胺贮备液(A.4.6),用硫酸溶液(A.4.2)稀释至100ml。
A.4.8混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液(A.4.7)和1滴(约0.04ml)三氯化铁溶液(A.4.4)的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。
A.4.9硫化物标准溶液,C(S2-)=100μg/ml:可直接购买市售有证标准溶液。
A.4.10硫化物标准使用液,C(S2-)=5μg/ml:吸取硫化物标准溶液(A.4.9)10.00ml于200ml容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。
A.5仪器和设备
A.5.1大型气泡吸收管:10ml。
A.5.2具塞比色管:10ml。
A.5.3空气采样器:流量范围0~1L/min。
A.5.4烟气采样器:流量范围0~1L/min。
A.5.5分光光度计。
A.5.6一般实验室常用仪器。
A.6样品
A.6.1样品采集
吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中,对于环境空气和企业边界污染物样品,以1.0L/min的流量,避光采样30~60min;对于有组织排放的废气样品,以1.0L/min的流量,避光采样10~15min。
A.6.2样品保存
采集的样品应在避光环境中运输及保存。现场加显色剂,8~14h内测定完毕。
注:加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。
A.7分析步骤
A.7.1标准曲线的绘制
取七支10.0ml具塞比色管,按表A.1配制标准系列。
表A.1硫化氢标准溶液
向各管加入混合显色剂(A.4.8)1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二胺溶液(A.4.5),以消除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
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