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A.7.2样品的测定
采样后,取一定量样品加入吸收液,定容至10.0ml,以下步骤同标准曲线(A.7.1)的绘制。
A.7.3空白试验
取10.0ml吸收液作为空白样品,分析步骤同标准曲线(A.7.1)的绘制。
A.8结果计算与表示
A.8.1结果计算
硫化氢(H2S,mg/m3)=式中:W——样品溶液中硫化氢的含量,μg;
Vn——标准状态(273.15K,101.325Kpa)下的采样体积,L。
A.8.2结果表示
当测定结果小于1.00mg/m3时,保留小数点后三位;当测定结果大于1.00mg/m3时,保留三位有效数字。
A.9精密度和准确度
本方法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%%~100.3%。
A.10质量保证和质量控制
A.10.1仪器设备
测定要在仪器的有效鉴定期内进行,以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。若为国家认可实验室要定期做仪器的期间核查报告,以保证测量结果的准确度、精密度等指标符合计量部门鉴定报告的要求。
A.10.2校准曲线
由于实验环境温度、试剂纯度和贮存时间等因素的不稳定性,每批样品测定前要做好校准曲线的绘制,其相关系数要保证0.999以上,每次实验应带一个标准曲线中间浓度校核点,中间校核点测量值与其标准溶液浓度值的相对误差不应超过10%。若不能满足上述要求,应重新绘制校准曲线。
A.10.3空白实验
空白样品分试剂空白和全程空白,全程空白样品的浓度测定值不能大于方法检出限,而且平行双份测定值的相对差值不应大于50%,每批样品最少要有2个空白样。
A.10.4平行样
每批样品要有10%的平行样测定结果,其相对偏差的计算参照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)10.5.2的公式,控制指标式样品含量和基体不同一般为10%~30%。
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