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纳氏试剂光度法
1、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
2、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的处理后,本法可适当预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4、仪器
①分光光度计
②pH计
5、试剂
配置试剂用水均应无氨水
1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。
①称取60g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不容易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升1.00mg氨氮。
4)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6、步骤
(1)标准曲线的绘制
①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用。
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