广东省《电子工业挥发性有机物排放标准》（征求意见稿）-第6页-北极星VOCs在线

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C.4VOCs监测方法

C.4.1原理用吸附管采集气体样品，通过热脱附法将吸附的气体注入气相色谱仪进行定性、定量分析。本方法不能检测高分子量的聚合物、在分析之前会聚合的物质以及在排气筒和仪器条件下蒸汽压过低的物质。可根据实际情况选用一种采样方法，用气相色谱分离定性，并用相应的检测器定量，如：FID,ECD或MSD等。

C.4.2试剂和材料

C.4.2.1标准气体或液体有机化合物：作为标准的有机物纯物质，应为色谱纯，如果为分析纯，需经纯化处理，以保证色谱分析无杂峰。

C.4.2.2萃取溶剂：色谱纯。

C.4.2.3气体：载气、高纯空气、氢气、干燥无烃空气。

C.4.3仪器

C.4.3.1热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。

C.4.3.2气相色谱仪

C.4.3.3色谱柱：根据待分析物质选用合适色谱柱，建议可采用HP-VOC专用柱。

C.4.3.4气体采样器：流量0～0.5L/min。

C.4.3.5连接管：聚四氟乙烯材料胶管，用于采样气体管路的连接。

C.4.3.6吸附管：不锈钢管或玻璃管，内装填吸附剂。见GB/T16157中9.3.5。

C.4.3.7转子流量计：用于控制采样时通过气体采样器的气流流量。

C.4.3.8流量校正器：用于校准采样器和转子流量计的流量。

C.4.4吸附管采样C.4.4.1采样准备

C.4.4.1.1采样前，用流量校正器校正气体采样器的流量，在采样期间，用转子流量计控制通过采样器的流速，使其保持恒定。

C.4.4.1.2吸附管使用前应通氮气加热净化至无杂质峰。

C.4.4.2样品采集无组织排放监控点的采样依照《空气和废气监测分析方法》(第四版)，排气筒废气采样遵照GB/T16157。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

C.4.4.3现场空白样品的采集将净化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后立即重新密封，不参与样品采集，并同已采集样品的采样管一同存放。每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品。

C.4.5吸附管样品的分析

C.4.5.1色谱柱的选择根据预计排放的有机物(种类、浓度)，选择一条能提供分离良好的出峰较快的色谱柱。

C.4.5.2色谱操作条件的建立根据标准、试验确定分析的最优条件，即能使预计分析的物质有良好的分离效果且最短的分析时间

C.4.5.3标准曲线的建立使用与有机物相应的气体标准或液体标准，选择合适的浓度，每种有机物至少使用5个不同标准度点，并各标准样品配制好后注入吸附管，为标准系列。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，各组分的含量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

C.4.5.4测定样品及现场空白，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰面定量。

C.4.5.5计算

C.4.5.5.1按式(C1)计算标准状态下某种挥发性有机物的浓度。

C.4.6质量控制和质量保证

C.4.6.1回收率实验在预测和识别所有相关的污染物后，应就相关的污染物对采样系统做适当回收试验。按照吸附管采样法，在采样现场进行回收研究。使用两套完全相同的采样装置，一套加标，另一套不加标。在排气管中或者无组织监控点并列两采样管，采样管应放在同一断面上，相距2.5cm。采样前在加标装置的吸附管中加入所有预计的化合物(气态或液态)。加标量应是不加标装置收集量的40%～60%左右。两套装置同时采集管道气体，使用相同的仪器和方法分析两套装置采集的吸附管样品。按式(C3)计算每一加标物质的平均回收率(R)：

C.4.6.2吸附管采样法的其它要求

C.4.6.2.1可将两支吸附管串联测试其吸附效率，若后支吸附管的测定结果超过总量(两支管之和)的10%，则认为已经穿透。

C.4.6.2.2采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%，但不大于10%，应进行修正;流量变化大于10%，应重新采样。

C.4.6.3方法的性能指标

本方法精密度：平行样偏差不大于10%。本方法准确度：误差不大于±10%。

C.4.6.4干扰和消除

C.4.6.4.1定期分析无烃空气或氮气的空白实验以保证分析系统没有被污染。

C.4.6.4.2高浓度和低浓度的样品或标准物质交替分析时可能出现交叉污染，最好的解决办法是在分析不同类型样品时彻底地清洗GC进样器。C.4.6.4.3当样品中含有水蒸气时，测定水蒸气含量并修正气态有机物的浓度。

C.4.6.4.4每个样品的气相色谱分析时间必须足够长，以保证所有峰都能洗脱。

延伸阅读：

广东省典型电子工业企业挥发性有机物排放特征研究

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