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1材料与方法
1.1试验仪器与试剂仪器:XSeriesII电感耦合等离子体质谱仪(美国热电仪器有限公司);MA-2000型直接测汞仪(日本);ETHOS-A微波消解仪(意大利);HH-4型数显电子恒温水浴锅;Milli-Q超纯水系统(美国Millipore科技有限公司);电子天平(德国赛多利斯公司)试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸(均为优级纯试剂,南京化学试剂有限公司),试验所有用水为经Milli-Q超纯水系统处理后的超纯水;汞元素标准溶液1000mg/L,由百灵威试剂公司提供。ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4土壤标样由中国环境监测总站提供。本实验所用的器皿均经过20%硝酸浸泡24h后用自来水和超纯水冲洗晾干后备用。
1.2试验方法
1.2.1微波消解法分别准确称量土壤环境标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4(中国环境监测站)各0.200g于聚四氟乙烯的消解罐中,用水湿润,加入5mL硝酸、2mL氢氟酸、1mL双氧水,混匀,加盖旋紧。设定消解功率及时间:10min内温度由室温上升到200℃,功率为1000W;200℃的温度保持15min,功率为1000W。消解完成后,待消解罐温度降至60℃以下,取出消解罐,放置在微波消解仪配套的赶酸装置上开始赶酸,赶酸温度120℃。待消解罐中的消解液呈浓稠状,剩余约1mL时,取下消解罐,转移至50mL容量瓶中,用超纯水定容。整个消解过程持续约4.5h。每个样品设置3个平行。
1.2.2水浴消解法分别准确称量土壤环境标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4(中国环境监测站)各0.500g于50mL具塞比色管中,用水湿润,加入10mL王水(1∶1),加塞后充分摇匀。于沸水浴中加热消解2h,期间摇动一次,取下冷却以后,加入1~2滴5%K2Cr2O7溶液,用超纯水定容至标线,摇匀、静置澄清。整个消解过程持续约2.5h。每个样品设置3个平行。
1.2.3直接测定法分别准确称量土壤环境标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4(中国环境监测站)各0.050g于石英样品舟,每个样品设置3个平行。根据样品类型的不同,MA-2000型直接测汞仪上机测试的准备工作也不同:(1)标准曲线测定(或液体样品):可以直接用样品针注入到石英样品舟上进行测定;(2)固体测定(土壤直接进样):先在石英样品舟底部中加入仪器自带的添加剂M,再加入样品0.050g(土样),然后再加入添加剂M,再加入添加剂B,最后在加入添加剂M,添加剂和样品的加入顺序为M→样品→M→B→M。样品制成后,在测汞仪直接进行测定。
1.3样品测试
1.3.1仪器的工作条件(1)XSeriesII电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):为了在试验中获得理想的分析灵敏度和精密度,需要对ICP-MS进行条件优化。试验以灵敏度、信噪比及测定精密度为考察指标,通过调节仪器设置的Tune模块,对ICP正向功率、四级杆偏置电压、采样深度、离子偏转电压等参数进行优化,本试验采用1μg/L的7Li、59Co、115In、238U调谐液进行优化,具体参数见表1。(2)MA-2000型直接测汞仪:样品测定前,首先开启仪器主机,并预热大约30min,向除湿瓶中倒入大约20mL新鲜配制的pH=7的缓冲溶液,调节流量器为0.2L/min。然后设定仪器工作的操作模式及工作参数,具体参数见表2。为了消除可能存在的污染,每次进样前,先空烧石英样品舟,直至测量值小于方法检测限。
1.3.2标准曲线的绘制(1)ICP-MS标线:准确吸取1mL汞标准溶液(1000mg/L)于100mL容量瓶中,加5%硝酸定容,配置10mg/L的汞标准溶液,准确吸取1mL的10mg/L的汞标准溶液于1000mL容量瓶中,加5%硝酸定容,配置100μg/L的标准储备液。分别吸取50μL、1mL、5mL的100μg/L的标准储备液于100mL的容量瓶中,加5%硝酸定容,得到0.05μg/L、1μg/L、5μg/L的标准曲线。(2)测汞仪标线:1000mg/L的汞标准溶液用5%硝酸逐级稀释为100μg/L,通过微量注射器吸取100μg/L的标准溶液向石英样品舟上注入逐增的样品体积,依次吸取20、40、80、100μL,得到0、2、4、8、10ng的标准曲线。
1.3.3方法检出限检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量[4]。本试验中选取5%硝酸(标准曲线的零点)平行测定7次,根据美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143σ(σ重复测定7次的标准偏差),计算分别得出,ICP-MS的检测限为0.004μg/L,测汞仪的检测限0.008ng。
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