原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析-第2页-中汞网

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3空白值偏高

试样空白偏高的原因主要是试样在处理过程中所造成的，主要有以下原因：

3.1一般酸沾污读数，有时稳有时不稳，空白值很高。

3.2试剂的原因，试样在处理过程中使用的盐酸硝酸均有一定的要求，分析纯中盐酸硝酸一般均含有砷汞，产生背景干扰．

3.3容器等的沾污读数变化大，空白很不稳，容器的清洗及其重要，检查方法是取几个同批清洗的容器，各放入同一空白溶液50mL，测量其读数是否一致，读数越大污染越严重。

3.4水有污染也很常见，有的用户用装原料的塑料桶装蒸馏水，结果配制的KBH4空白都被污染。

3.5仪器管道与氢化物发生器污染造成空白值偏高。

3.6零点没有校正或校正后不稳也是造成空白不稳的原因。在测试样品前，应首先检查仪器空白底数并调零，使零点稳定。

3.7仪器及仪器参数的设定不当也可造成空白偏高。负高压和电流越大，空白值越大。尤其在测汞时，灯电流适宜范围是15mA~50mA,一般测试时应设为20mA~30mA。

3.8环境因素也影响空白值。一般要满足工作间的温度为15~350C,湿度≦75%（最好安装空调）。

4荧光值的稳定性差

测定样品中砷锑铋汞时会出现同一样品每次测量结果差别很大，主要原因有仪器方面的原因，元素灯的问题。

4.1仪器所造成的误差以及排除方法

4.1.1外电压不稳定，外接稳压器使外部电压稳定．

4.1.2负高压不稳或电路接触不良，检修负高压线路以及接地线路．

4.1.3屏蔽器流量过低

4.1.4光电管插座不干净

4.1.5放大器性能不稳，检修或更换放大器

4.2灯的原因

4.2.1元素灯不稳定、漂移

为预防灯在测定样品时光源发生漂移的影响，测试前给仪器预热，一般不少于20分钟,另外随环境温度的变化,光源也会发生漂移,因此要控制环境温度的变化

4.2.2空心阴极灯老化或管路老化

5结果的重现性差

在测试样品时，或在对所测试的样品进行复查时，会发现同一样品测试结果误差超出允许误差范围，尤其在测砷锑汞时，主要原因有

5.1试样在前处理过程中产生的误差，

一般情况下，待测试样用王水溶解，在低温电炉上加热分解，在加热过程中温度不宜过高，因此温度控制及其重要。另外，熔样过程中防止污染，尤其是汞。

在测砷锑时，需要用硫脲和抗坏血酸将As(V)/Sb(V)还原为As(Ⅲ)/Sb(Ⅲ),在此过程中加入硫脲和抗坏血酸的量要适当。目的是将砷锑彻底还原，有些待测样品中其他金属元素含量很高，此时加入硫脲和抗坏血酸的量要适当加大。若假如的量不到位，其测量荧光值偏低，造成结果偏低。

5.2干扰因素的影响

氢化物—原子荧光分析中产生的干扰因素是多方面的，样品的组成和性质不同，还原体系的组成和性质不同，仪器的工作条件不同，其干扰的类型和程度也不同。

在测试过程中选择最佳的酸介质，合理控制还原剂及用量，利用掩蔽剂的作用可有效的消除干扰，减小误差，提高结果的重现性。

另外测试人员的技术水平和仪器的性能与技术指标也是造成结果的重现性差的原因。

参考文献

1．《岩石矿物分析》——地质出版社ISBN978-7-116-07130-8

2.《有色地质分析规程》上下册中国有色金属工业总公司地质局1992.6

3．《矿石及有色金属分析手册》冶金工业出版社1998.10

原标题：原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

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