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摘要:采用吸收液吸收污染源废气烟气中的汞,用原子荧光法测定废气中的汞,并研究了在空白吸收液里面加入不同浓度的汞标准物质。结果表明:该方法的检出限满足原子荧光法测定水质中汞的要求,精密度和准确度均能满足相关要求,可应用于生活垃圾焚烧废气中汞的测定。
关键词:生活垃圾;焚烧废气;汞;原子荧光
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汞的测定方法主要有冷原子吸收法、分光光度法和原子荧光光谱法,原子荧光法是一种发展较快的分析方法,具有很高的灵敏度,已广泛应用于各种介质中汞的测定。本文采用吸收液吸收污染源废气烟气中的汞,并用原子荧光法测定废气中的汞,该方法测定结果准确且灵敏度相对较高。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
双道原子荧光光度计为北京吉天仪器有限公司提供; 盐酸、硝酸、硫酸、硼氢化钾、盐酸羟胺、高锰酸钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯;单元素汞标准储备液,使用时用5%盐酸稀释至10μg/L;纯水电阻率>18.2MΩ˙cm。吸收液:临用前,将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%硫酸溶液等体积混合。
1.2仪器工作条件
光电倍增管负高压280V;灯电流30mA;载气流量300 mL/min;原子化器高度10mm;读数延迟时间0.5s。
1.3 样品采集及处理方法
串联2支各装10mL吸收液的大型气泡吸收管进行等速采样。采样后,将2个吸收管中的吸收液移入25mL容量瓶中,用吸收液洗涤吸收管1~2次,洗涤液并入容量瓶中,用吸收液稀释至标线,摇匀。吸取一定量的样品溶液,用吸收液定容至10mL,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原成二价锰离子,至紫红色完全褪去为止,即为待测溶液,同 时做空白试验。
2 结果与分析
2.1 校准曲线
分别移取0.2、0.4、0.8、1.4、2.0mL10μg/L汞标准使用 液,用吸收液定容至10mL,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原成二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。将校准曲线导入原子荧光光度计,以荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标绘制校准曲线,曲线回归方程为y=202x-0.565,相关系数 r=0.9996。
2.2 检出限
本试验按照HJ168—2010规定,进行了方法检出限的测定。在空白吸收液里加入0.1μg/L汞标准使用液,按照上述步骤连续测定7次该样品中汞的浓度,计算方法的检出限,经计算检出限值为0.04μg/L,满足原子荧光法测定水质中汞的要求。
2.3精密度
本试验精密度的计算按照在空白吸收液里分别加入 0.3、1.6μg/L汞标准使用液分别作为低、高浓度的样品,按 照上述步骤测定样品中汞的浓度,进行精密度计算,计算结果见表1。可以看出,在空白吸收液里加入高、低浓度的标准样品,测定结果的相对标准偏差在1.92%~3.63%之间,精密度满足相关要求。
2.4准确度
本试验通过在空白吸收液里加入汞有证标准物质,按 照上述步骤测定样品中汞的浓度,进行准确度计算,计算结果见表2。可以看出,在空白吸收液里加入不同浓度的汞有证标准物质,测定的结果均在标准物质的保证值范围内,说明该方法的准确度满足要求。
3结论
采用吸收液吸收污染源废气烟气中的汞,用原子荧光法 测定废气中的汞,该方法的校准曲线能满足相关线性的要求。通过在空白吸收液里加入不同浓度的汞标准物质的测定结果表明,该方法的检出限、测定结果的精密度和准确度均能满足相关要求,可广泛应用于生活垃圾焚烧废气中汞的测定。
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