技术干货：微波消解金属汞技术解析-第2页-中汞网

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2.讨论

2.1样品取样量的选择

样品取样量的多少根据国家卫生标准的限量值的要求和样品消解难易的特性来确定，不能为达到卫生标准限量值而随意加大样品的取样量：过大的样品量在微波炉内消解时，罐内的压力会很快上升，仪器为安全起见会自动卸压，这时汞蒸气会随气体一起溢出而损失;另一方面也可能会造成安全事故。微波消解的样品一般取0.5g，极易消化的样品才可取1.0-2.0g，具体操作见表1。

2.2样品消解条件

微波消解程序中温度的设定应根据不同的样品类型设定不同的最大温度和持续时间，易消化的样品可设置相对低的温度和较短的持续时间。复杂不易消化的样品最好先放在预加热电热板上预处理长一点时间，这样放入微波消解仪内消化时会更容易和更安全，消解的效果也会更好。注意，因汞为易挥发性元素，样品放在电热板上预处理时的温度不应高于130℃[4]，温度过高时汞会有损失，本实验加热板温度采用120℃。

2.3微波消解后样品罐中残留HNO3和氮氧化物的去除

样品在微波炉内消化好后溶液中必定存在有少量未反应的HNO3和残余的氮氧化物，不去除此两种物质对实验有严重影响。

根据仪器的测定原理：过量的氯化亚锡与溶液中的二价汞离子充分反应，生成汞蒸汽在载气的带动下，从原子嘴中喷出，接受仪器低压汞灯发出波长为253.7nm的激发光照射，基态汞原子被激发到高能态，返回到基态时辐射出共振荧光，荧光强度与汞浓度呈线性关系。

由此可知，当样品溶液中有残余氮氧化物时，这对汞含量的准确测定有严重影响。不去除剩余的硝酸对定容后样品中酸度的保持一致也会产生影响。正确的做法是，消解结束后将消解罐杯放入120℃电热板上赶酸二小时以上，杯内溶液只剩约1ml为止，但不能完全蒸干。

2.4样品试样中反应酸度的控制

样品消化好去除HNO3和氮氧化物后，再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进而影响汞蒸气的形成使结果偏低。

2.5空白值的控制

样品实验之前最好做全过程空白试验，该实验包括试剂空白、器皿空白和环境空白。空白试验值很低时方可进行样品称取、样品消化、样品测定等后续实验。本方法中汞的测定是极微量的检测，再加上环境中汞的污染较重，出现空白试验值很高时，要立即分析查找原因，可考虑更换或处理试剂或重新处理器皿和处理环境后再进行实验。

2.6方法检出限的计算

测定空白值20次，根据IUPAC规定的光谱分析方法检出限的计算方法，算出方法检出限为0.005ng。如果取样为0.5g，消化后定容到10.0ml，再取1.0ml定容样进行分析，则检出限限浓度为0. 1μg/kg。

2.7样品检测和加标回收实验

全过程加标回收实验：称取0.5g食品样品加少量高浓度的标准物质少量体积，然后同样品操作步骤一样进行消化和后续的所有实验，最后取同样体积的液体进测汞仪进行分析，以此1ml溶液中所含汞的质量为计算基础，算出样品的加标回收率，结果见表2，回收率在91.8%-99.8%之间，效果满意。

延伸阅读：

带SCR脱硝的燃煤锅炉汞排放状态及控制

原标题：技术干货：微波消解金属汞

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