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四、总磷(TP)的测定

1、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器

分光光度计

3、试剂

(1)1+1 硫酸。

(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24˙4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。

4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)

(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。

(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管

的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

五、总氮(TN)的测定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除

(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。

4、仪器

(1)紫外分光光度计。

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。

(3)具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂

(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。

(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。

(4)1+9盐酸。

(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

6、测定步骤

(1)将取回的进水样、出水样摇匀。

(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。

(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。

(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。

(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。

(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。

(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。

(9)计算结果。

六、氨氮(NH3-N)的测定

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

2、水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

原标题：收藏｜十三种污水处理基础指标的分析方法汇总

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