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(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。
(3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。
(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
(5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)
(6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。
(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。
(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
(9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。
(10)计算结果。
八、溶解氧(DO)的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
一般采用采用碘量法测溶解氧
1、方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
2、测定步骤
(1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)
(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)
(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。
(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。
(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。
(7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。
(10)计算结果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100
M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)
九、总碱度
1、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。
(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。
(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。
(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)
(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。
十、污泥沉降比(SV30)的测定
1、测定步骤
(1)取一个100mL的量筒。
(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。
(3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。
十一、污泥体积指数(SVI)的测定
SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
十二、污泥浓度(MLSS)的测定
1、 测定步骤
(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)
(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)
(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。
(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。
(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。
(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000
十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定
1、测定步骤
(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。
(2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。
(3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。
(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。
(5)计算结果。
挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。
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