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4、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。
5、仪器
(1)分光光度计。
(2)PH计
6、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
(1)纳氏试剂
可选择下列一种方法制备
1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。
(3)铵标准贮备溶液
称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)铵标准使用溶液
移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
7、计算
从校准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v*1000
式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。
8、注意事项
(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
9、测定步骤
(1)将取回的进水样、出水样摇匀。
(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。
(4)静置3分钟后开始过滤。
(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。
(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。
(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。
(10)计算结果。
七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定
1、方法原理
水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。
2、干扰及消除
亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。
3、仪器
带氮球的定氮蒸馏装置。
4、试剂
(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。
(2)1+1盐酸
(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。
(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。
(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。
5、测定步骤
(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
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