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附录E

（规范性附录）

固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法

E.1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的测定。

当进样体积为1.0mL时，苯系物的检出限分别为：苯0.2mg/m3；甲苯0.3mg/m3；乙苯0.3mg/m3；二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）0.3mg/m3；苯乙烯0.3mg/m3；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）0.3mg/m3。

E.2术语和定义

本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯和三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）。

E.3方法原理

苯系物（气体）用气袋采样，注入气相色谱仪，经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。

E.4干扰和消除

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质，如对定性结果有疑问，可采用GC/MS定性。

E.5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。

E.5.1苯系物标准气体

含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的标准气体。

E.5.2采样气袋

按照HJ732中相关要求执行。

E.5.3高纯空气：纯度99.999%。

E.5.4高纯氮气：纯度99.999%。

E.5.5高纯氢气：纯度99.999%。

E.6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

E.6.1气相色谱仪：具有分流不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID）。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。

E.6.21mL、5mL、10mL、50mL、100mL注射器。

E.6.3毛细管色谱柱：HP-Innowax30m×0.53mm×1.0µm，或使用其他等效毛细柱。

E.7样品

E.7.1样品采集

按照HJ732中相关要求执行。

E.7.2样品保存

将采集好的气袋样品在室温条件下，避光保存，24h内分析完毕。

E.8分析步骤

E.8.1气相色谱参考条件

柱温：初始温度50℃，保持7.5min，以每分钟25℃的速率升至140℃，保持10min；

进样口：不分流进样，温度220℃；

气体流量：高纯氮气，9mL/min；

检测器：温度250℃。

待仪器的各项参数达到方法规定的值，并确定FID基线走平后进行样品分析。

E.8.2工作曲线的绘制

分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中，按下表配制苯系物标准气体（mg/m3）：

将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样，按照仪器参考条件（E.8.1），从低浓度到高浓度依次测定。取1mL进样，以峰面积（峰高）为纵坐标，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标，绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图E1。

图E1苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的色谱图

E.8.3样品测定

按工作曲线（E.8.2）相同条件，准确取1mL样品气体注入气袋进样仪，按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。

E.8.4空白试验

按工作曲线（E.8.2）相同条件，取氮气进行空白试验。

E.9计算方法和结果表示

E.9.1计算方法

根据测得固定污染源废气中苯系物的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算苯系物浓度。

固定污染源废气中苯系物的浓度按公式（E.1）计算：

式中：C——样品浓度，mg/m3；

C0——由标准工作曲线计算得到的进样浓度，mg/m3；

I——浓缩倍数；

T——分析时室温，℃；

P0——标准大气压力，kPa；

P1——分析时大气压力，kPa；

E.9.2结果表示

测定结果浓度大于等于10mg/m3时，保留3位有效数字，测定结果浓度小于10mg/m3时，保留到小数点后1位。

E.10精密度和准确度

E.10.1方法精密度

对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：1.392%~2.847%和0.234%~0.645%；

对三甲苯浓度为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行测定，实验室内相对标准偏差范围为：2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。

E.10.2方法准确度

验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：92.5%~102.0%和94.0%~101.4%；

验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行加标回收测定，加标回收率为：89.5%~104.0%和107.0%~112.0%。

E.11质量保证和质量控制

E.11.1空白试验

每分析一批（≤20个）样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。

E.11.2校准

每批样品分析时应带一个中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准气体，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。

E.11.3平行样

每分析一批（≤20个）样品应附带一个平行样，平行样中各组分相对偏差在20%以内。

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