山东：《固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法》（征求意见稿）-北极星大气网

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日前，山东印发《固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法》（征求意见稿）。全文如下：

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省环境监测中心站、北京希望世纪有限公司。

本标准验证单位：淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、德州市环境保护监测中心站、聊城市环境监测中心、陵城区环境保护监测站、山东省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：潘光、周成、邹康、李恒庆、谷树茂、潘齐、由希华、高文彪、吕岩、朱永超、刘文凯。

固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的化学发光法。

本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。

本方法氮氧化物（以NO2计）的检出限为1 mg/m3，测定下限为4 mg/m3。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范

HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

氮氧化物 nitrogen oxides

指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。

3.2

零气 zero gas

不存在测量组分或小于规定值、其它组分浓度不干扰测量组分结果或产生的测量组分干扰可忽略不计的气体。

3.3

校准量程 calibration span

仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。

3.4

示值误差 calibration error

标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。

3.5

系统偏差 system bias

标准气体直接导入分析仪与经采样管导入分析仪的测量结果之间的差值，占校准量程的百分比。

3.6

零点漂移 zero drift

在测试前、后，测定仪对相同零气测量结果的差值，占校准量程的百分比。

3.7

量程漂移 span drift

在测试前、后，测定仪对相同浓度标准气体测量结果的差值，占校准量程的百分比。

4 方法原理

废气中的一氧化氮与臭氧反应生产激发态二氧化氮，激发态的二氧化氮返回基态的过程中会发出荧光，其发光强度与一氧化氮浓度成比例关系，通过检测器测量发光强度计算一氧化氮浓度，得到氮氧化物浓度。当废气中含有二氧化氮时，二氧化氮转化炉将其转化为一氧化氮，通过测定废气中所有一氧化氮浓度得到氮氧化物浓度。

5 干扰和消除

5.1 待测气体中的颗粒物、水分等易在仪器内凝结，造成管路堵塞、污染检测系统，影响氮氧化物的测定；应采用滤尘装置、除湿装置等进行滤除，消除影响。

5.2 卤素离子、重金属离子、硝基化合物等易造成荧光淬灭，影响氮氧化物的测定；应采用稀释等方法消除影响。

6 试剂和材料

6.1 一氧化氮、二氧化氮校准气体

市售有证标准气体，不确定度≤2%。

6.2 零气

纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。

7 仪器和设备

7.1 化学发光法测定仪

7.1.1 组成

化学发光法氮氧化物测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、抽气泵、二氧化氮转化器、空气净化器、臭氧发生器、臭氧分解器、分析检测单元等）、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。

7.1.2 性能要求

a）示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol）；

b）系统偏差：不超过±5%；

c）零点漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；

d）量程漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；

e）具有采样流量显示功能。

7.2 标准气体钢瓶

配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。

7.3 集气袋

用于气袋法校准测定仪。容积不小于4 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。

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