山东：《固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法》（征求意见稿）-第2页-北极星大气网

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8 采样和测定

8.1 采样点和采样频次的确定

按GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 397及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。

8.2 测定仪气密性检查

按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、除湿装置、导气管等，达到仪器工作条件后按GB/T16157检查气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。

8.3 测定仪校准

8.3.1 零点校准

将零气（6.2）导入测定仪，校准仪器零点。

8.3.2 量程校准

预估待测气体浓度，设置校准量程。将一氧化氮标准气体（6.1）通入测定仪进行测定，示值误差应符合7.1.2条a）的要求，否则，需要校准。校准方法如下：

a）气袋法：用标准气体（6.1）将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

b）钢瓶法：将标准气体（6.1）钢瓶与测定仪采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节减压阀和转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

8.4 样品测定

8.4.1 将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。

8.4.2 启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续5分钟～15分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。

8.4.3 一次测量结束后，依照仪器说明书的规定用零气（6.2）清洗仪器。

8.4.4 测试结束后，用零气（6.2）清洗测定仪；待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

氮氧化物（NOx）浓度等于一氧化氮（NO）与二氧化氮（NO2）转化得到的NO浓度之和。按下式计算标准状态（273 K, 101.325 kPa）下废气中的NOx质量浓度，结果以NO2计：

9.3 结果表示

氮氧化物的浓度计算结果只保留整数位。

10 精密度和准确度

10.1 方法的精密度

6家实验室对浓度水平为66 mg/m3、132 mg/m3、264 mg/m3的一氧化氮标准气体进行测定。

实验室内相对标准偏差分别为：0.99 %～1.90 %，0.21 %～0.66 %，0.13 %～0.47 %；

实验室间相对标准偏差分别为：1.5 %、0.4 %、0.6 %；

重复性限分别为：2.6 mg/m3、1.7 mg/m3、2.5 mg/m3；

再现性限分别为：3.6 mg/m3、2.1 mg/m3、5.1 mg/m3。

6家实验室对某燃气电厂排放废气中的一氧化氮浓度进行了同步测定。废气中一氧化氮浓度为9.4 mg/m3～13.4 mg/m3，平均值11.4 mg/m3。

实验室内相对标准偏差为：0.55 %～1.65 %；

实验室间相对标准偏差为：1.8 %；

重复性限为：0.5 mg/m3；

再现性限为：0.5 mg/m3。

6家实验室对某化工厂排放废气中的一氧化氮浓度进行了同步测定。通过调整工况将浓度控制在高、低两个浓度范围，高浓度废气中一氧化氮浓度为81.7 mg/m3～100.5 mg/m3，平均值93.8 mg/m3；低浓度废气中一氧化氮浓度为20.1 mg/m3～33.5 mg/m3，平均值26.8 mg/m3。

实验室内相对标准偏差为：1.29 %～4.67 %，0.69～2.19%；

实验室间相对标准偏差为：1.9 %，0.8 %；

重复性限为：1.4 mg/m3，2.7 mg/m3；

再现性限为：1.3 mg/m3，2.3 mg/m3。

6家实验室对某钢厂排放废气中的一氧化氮浓度进行了同步测定。废气中一氧化氮浓度为4.0 mg/m3～8.0 mg/m3，平均值6.0 mg/m3。

实验室内相对标准偏差为：0.61 %～2.87 %；

实验室间相对标准偏差为：1.56 %；

重复性限为：0.1 mg/m3；

再现性限为：0.3 mg/m3。

10.1 方法的精密度

6家实验室对浓度水平为66 mg/m3、132 mg/m3、264 mg/m3的一氧化氮标准气体进行测定。

相对误差分别为：-1.99%～-1.92%、-1.45%～-0.45%、0.88%～2.44%；

相对误差最终值为：-0.24%±3.0%、-0.81%±0.8%、-0.10%±1.2%。

11 质量保证和质量控制

11.1 测试前，测定零气和一氧化氮标准气体（6.1），计算示值误差、系统偏差，参考附录A表格形式进行记录。若示值误差和/或系统偏差不符合7.1.2条a）和b）的要求，应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。

11.2 测试后，再次测定零气和一氧化氮标准气体（6.1），计算示值误差、系统偏差，参考附录A表格形式进行记录。若示值误差和系统偏差符合7.1.2条a）和b）的要求，判定样品测定结果有效；否则，判定样品测定结果无效。

注：测试前后，可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查[其评价执行7.1.2条a）的要求]。

11.3 样品测定结果应处于仪器校准量程的20%～100%之间，否则应重新选择校准量程；若样品测定结果不大于测定下限，则无需重新选择校准量程。

11.4 每个季度至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，参考附录A表格形式进行记录。若零点漂移和量程漂移不符合7.1.2条c）和d）的要求，应及时维护或修复仪器。

11.5 每半年至少进行一次NO2至NO转化效率的测定，若转化效率低于85%，建议更换还原剂。

12 注意事项

12.1 测定前检查除湿冷却装置和输气管路，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。

12.2 测定前应检查采样管加热系统是否正常工作、仪器必须充分地预热。

12.3 及时排空除湿冷却装置的冷凝水，防止影响测定结果。

12.4 采气流速的变化直接影响仪器的测定读数，测定过程中做好随时监控。

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