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政策 | 重庆发布《固定污染源废气 VOCs的测定 气相色谱-质谱法》

2017-08-23 15:04来源:北极星VOCs在线关键词:废气监测挥发性有机物重庆收藏点赞

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6.3.2无组织采样

按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。

6.3.2.1开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。

当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。

6.3.2.2同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。

6.4全程序空白采样

将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。

6.5样品保存

不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。

7分析

7.1仪器参考条件

7.1.1预浓缩仪进样装置条件

一级冷阱:捕集温度:-150℃;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:5min;

二级冷阱:捕集温度:-30℃;解析温度:180℃;烘烤温度:180℃;烘烤时间:2.5min;

三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:2.5min。

7.1.2气相色谱仪参考条件

柱温:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);载气流量:1.0ml/min;

进样口温度:140℃;

溶剂延迟时间:2min;

载气流量:1.0ml/min;

分流比:10:1。

7.1.3质谱仪参考条件

扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2;扫描范围:30aum~200aum;离子化能量:70eV。

7.2仪器性能检查

在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。

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