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福建:工业企业挥发性有机物排放标准(报批稿)

2018-04-03 09:18来源:北极星VOCs在线关键词:VOCs排放挥发性有机物福建收藏点赞

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附录C

(规范性附录)

工艺措施及管理要求

C.1所使用的原辅材料中的VOCs含量应符合国家相应标准的限量要求。

C.2鼓励生产和使用水基型、无有机溶剂型、低有机溶剂型、低毒、低挥发的产品和材料。

C.3含VOCs的原辅材料在储存和输送过程中应保持密闭,使用过程中随取随开,用后应及时密闭,

以减少挥发。

C.4产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,应当在密闭空间或者设备中进行,并按照规定安装、使用污染防治设施;无法密闭的,应当采取措施减少废气排放。

C.5企业应安装有效的净化设施,净化设施应先于生产活动及工艺设施启动,并同步运行;后于生产活动及工艺设施关闭。

C.6严格控制VOCs处理过程中产生的二次污染,对于催化燃烧和热力焚烧过程中产生的含硫、氮、氯等元素的废气,以及吸附、吸收、冷凝、生物等治理过程中所产生的含有机物废水、固废等应妥善处理,并达到相应标准要求后排放。

C.7净化设施的运行参数应符合设计文件的要求,必须按照生产厂家规定的方法进行维护,填写维护记录,并在环境保护行政主管部门备案。

C.8工业企业应做以下记录,并至少保持3年。记录包括但不限于以下内容:

C.8.1所有含VOCs物料(提取剂、涂料、稀释剂、固化剂、清洗剂等)需建立完整的购买、使用记录,记录内容必须包含物料名称、VOCs含量、购入量、使用量、回收和处置量、计量单位、作业时间及记录人等。

C.8.2含有VOCs物料使用的统计年报应该包括上年库存、本年度购入总量、本年度销售产品总量、本年度库存总量、产品和物料的VOCs含量、VOCs排放量、污染控制设备处理效率、排放监测等数据。

C.8.3安装挥发性有机物处理设施的企业应做如下记录,并至少保存3年。记录包括但不限于以下内容:

a)热力焚烧装置:燃料或电的消耗量、燃烧温度、烟气停留时间;

b)催化焚烧装置:催化剂种类、用量及更换日期,催化床层进、出口温度;

c)吸附装置:吸附剂种类、用量及更换/再生日期,操作温度;

d)洗涤吸收装置:洗涤槽循环水量、pH值、排放总量等;

e)其他污染控制设备:主要操作参数及保养维护事项;

f)挥发性有机物污染治理设施、生产活动及工艺设施的运行时间。

附录D

(规范性附录)

固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法

D.1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱法。

本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的测定。

当进样体积为1.0ml时,苯系物的检出限分别为:苯0.2mg/m3;甲苯0.3mg/m3;乙苯0.3mg/m3;二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)0.3mg/m3;苯乙烯0.3mg/m3;三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)0.3mg/m3。

D.2术语和定义

本方法中的苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯和三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)。

D.3方法原理

苯系物(气体)用气袋采样,注入气相色谱仪,经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。

D.4干扰和消除

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质,如对定性结果有疑问,可采用GC/MS定性。

D.5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。

D.5.1苯系物标准气体

含苯、甲苯、乙苯、二甲苯(对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯)、苯乙烯、三甲苯(1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯)的标准气体。

D.5.2采样气袋

按照HJ732中相关要求执行。

D.5.3高纯空气:纯度99.999%。

D.5.4高纯氮气:纯度99.999%。

D.5.5高纯氢气:纯度99.999%。

D.6仪器和设备

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

D.6.1气相色谱仪:具有分流不分流进样口,可程序升温,配有氢火焰离子化检测器(FID)。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。

D.6.21ml、5ml、10ml、50ml、100ml注射器。

D.6.3毛细管色谱柱:HP-Innowax30m×0.53mm×1.0µm,或使用其他等效毛细柱。

D.7样品

D.7.1样品采集

按照HJ732中相关要求执行。

D.7.2样品保存

将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕。

D.8分析步骤

D.8.1气相色谱参考条件

柱温:初始温度50℃,保持7.5min,以每分钟25℃的速率升至140℃,保持10min;

进样口:不分流进样,温度220℃;

气体流量:高纯氮气,9ml/min;

检测器:温度250℃。

待仪器的各项参数达到方法规定的值,并确定FID基线走平后进行样品分析。

D.8.2工作曲线的绘制

分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中,按下表配制苯系物标准气体(mg/m3):

将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样,按照仪器参考条件(D.8.1),从低浓度到高浓度依次测定。取1ml进样,以峰面积(峰高)为纵坐标,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标,绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图D1。

D.8.3样品测定

按工作曲线(D.8.2)相同条件,准确取1ml样品气体注入气袋进样仪,按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。

D.8.4空白试验

按工作曲线(D.8.2)相同条件,取氮气进行空白试验。

D.9计算方法和结果表示

D.9.1计算方法

根据测得固定污染源废气中苯系物的峰面积(峰高),从校准曲线直接计算苯系物浓度。

固定污染源废气中苯系物的浓度按下式计算:

式中:C——样品浓度,mg/m3;

C0——由标准工作曲线计算得到的进样浓度,mg/m3;

I——浓缩倍数;

T——分析时室温,℃;

P0——标准大气压力,kPa;

P1——分析时大气压力,kPa;

D.9.2结果表示

测定结果浓度大于等于10mg/m3时,保留3位有效数字,测定结果浓度小于10mg/m3时,保留到小数点后1位。

D.10精密度和准确度

D.10.1方法精密度

对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为:1.392%~2.847%和0.234%~0.645%;

对三甲苯浓度为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围为:2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。

D.10.2方法准确度

验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m3和200mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:92.5%~102.0%和94.0%~101.4%;

验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m3和4mg/m3的两组样品进行加标回收测定,加标回收率为:89.5%~104.0%和107.0%~112.0%。

D.11质量保证和质量控制

D.11.1空白试验

每分析一批(≤20个)样品应附带一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。

D.11.2校准

每批样品分析时应带一个中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。

D.11.3平行样

每分析一批(≤20个)样品应附带一个平行样,平行样中各组分相对偏差在20%以内。

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福建:印刷行业挥发性有机物排放标准(报批稿)

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