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苏州:2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案

2018-04-11 08:52来源:北极星环保网关键词:挥发性有机物大气污染防治苏州收藏点赞

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每清洗20只采样罐应至少取一只罐注入高纯氮气(3.8)分析,确定清洗过程是否清洁。每个被测高浓度样品的真空罐在清洗后,在下一次使用前均应进行本底污染的分析。

5.2 样品采集

样品采集采用恒定流量采样模式。采样需加装过滤器(4.12),以去除空气中的颗粒物。

将清洗后并抽真空的采样罐(4.7),带至采样点,安装过滤器(4.12)后,打开采样罐阀门,开始恒流采样,在设定的恒定流量所对应的采样时间达到后,关闭阀门,用密封帽密封。记录采样时间、地点、温度、湿度、大气压,具体参见HJ/T 194。采样时间和频次见《监测方案》。

5.3 样品保存

样品在常温下保存,采样后尽快分析,10天内分析完毕。

5.4 样品制备

实际样品分析前,须使用真空压力表(4.11)测定罐内压力。若罐压力小于83 kPa,必须用高纯氮气(3.8)加压至101 kPa;若采样当天空气湿度大于80%,应使用高纯氮气(3.8)加压稀释150kPa,按式(1)计算稀释倍数。

5.5 空白制备

5.5.1 实验室空白

将预先清洗好并抽至真空、加湿的采样罐(4.7)连在气体稀释装置(4.6)上,打开高纯氮气(3.8)或高纯空气(3.9)阀门。待采样罐压力达到预设值101 kPa后,关闭采样罐阀门以及钢瓶气阀门。

5.5.2 运输空白

将高纯氮气(3.8)或者高纯空气(3.9)注入预先清洗好并抽至真空、加湿的采样罐(4.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐(4.7)一起送回实验室分析。

6 分析步骤

6.1 仪器参考条件

6.1.1 冷阱浓缩仪参考条件

取样体积400 ml(根据样品中目标化合物浓度,取样体积可在50 ml~1000 ml范围调整)。

一级冷阱:捕集温度:-160 ℃;捕集流速:60 ml/min;解析温度:10 ℃;阀温:100 ℃;烘烤温度:150 ℃;烘烤时间:15 min。

二级冷阱:捕集温度:-30℃;捕集流速:10 ml/min;捕集时间:5 min;解析温度:180 ℃;解析时间:3.5 min;烘烤温度:190 ℃;烘烤时间:15 min。

三级聚焦:聚焦温度:-160 ℃;解析时间:2.5 min;烘烤温度:200 ℃;烘烤时间:5 min。

传输线温度:120 ℃。

备注:如使用吸附型冷阱浓缩仪,则参考条件如下:除水冷阱:冷阱温度:–30°C / +300°C ;聚焦冷阱:气路温度:160°C;内标环进样:1.0 min;内标环平衡时间:0.1 min;内标环注射:以50 mL/min 的流速持续1 min;采样速率:50 mL/min;聚焦冷阱低温: –30°C, 然后+25°C进行干吹扫;聚焦冷阱高温: 300°C (2 min);出口分流: 2 mL/min ;冷阱升温速率: 40°C/s。进样后:气路吹扫清洗:以50 mL/min 的速率持续5 min;冷阱吹扫清洗:在25℃,以50 mL/min 的速率持续1 min 。

6.1.2 气相色谱参考分析条件

6.1.2.1不采用气相色谱柱温箱冷阱

程序升温:初始温度35 ℃,保持5 min后以5 ℃/min速度升温至150 ℃,保持7 min后以10 ℃/min速度升温至200 ℃,保持4 min。

进样口温度:140 ℃。

溶剂延迟时间:5.6 min。

载气流速:1.0 ml/min。

6.1.2.2采用气相色谱无柱温箱冷阱

-50℃(保持7min)以4℃/min至180℃以15℃/min至220℃(保持3min)

进样口温度:140℃

溶剂延迟时间: 2 min

载气流量(ml/min) :1.0

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