苏州：2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案-第4页-北极星VOCs在线

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1.2测定范围

本操作规程可用于测定附表B.1中丙烯等前63种化合物。附表B.1中其他挥发性有机物及附表B.2中化合物如果通过方法适用性验证，也可采用本规程测定。注意：低碳类挥发性有机物及13种醛、酮类物质经验证后也可采用本方法测定。

当样品进样量为400ml 时，全扫描模式下，目标化合物的检出限为0.2 μg/m3~2 .0μg/m3。详见附表A。

注：对于HJ759-2015标准之外的化合物，检出限为0.2nmol/mol所对应的μg/m3浓度。

2 方法原理

用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品，经冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。

3 试剂和材料

3.1 标准气：浓度为1 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0 MPa，可保存1年(或参见标气证书的相关说明)。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。

3.2 标准使用气：使用气体稀释装置，将标准气(3.1)，用高纯氮气(3.8)稀释至10 nmol/mol浓度，可保存20 d。

3.3 内标标准气(有证标准物质)：组分为：一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5。浓度为1 μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0 MPa。可保存1年(或参见标气证书的相关说明)。本标准推荐使用上述1~3种内标物，也可采用其他物质作为内标物。

3.4 内标标准使用气：使用气体稀释装置，将内标标准气(3.3)，用高纯氮气(3.8)稀释至100 nmol/mol浓度，可保存20 d。也可使用自动加载内标装置，直接使用无需稀释的1μmol/mol内标气，在每个样品分析时使用1mL定量环直接将标气加入聚焦冷阱。

3.5 4-溴氟苯标准气：浓度为1 μmol/mol，与内标标准气(3.3)混合在一起，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0 MPa，可保存1年(或参见标气证书的相关说明)。

3.6 4-溴氟苯标准使用气体：使用气体稀释装置(4.6)，将4-溴氟苯标准气体(3.5)，用高纯氮气(3.8)稀释至100 nmol/mol浓度，可保存20 d。

3.7 氦气：≥99.999%。

3.8 高纯氮气：≥99.999%，带除烃装置。

3.9 高纯空气：≥99.999%，带除烃装置。

3.10 液氮。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

4.2 毛细管色谱柱，柱长60 m，孔径0.25 mm ，膜厚1.4 μm(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。如采用柱温箱冷阱技术，色谱柱为柱长60 m，孔径0.25 mm ，膜厚1.0μm，固定液为5%苯基-甲基聚硅氧烷固定液，或其他等效毛细管色谱柱。

4.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱，能有效去除水、CO2、N2、O2、CO等物质，同时对挥发性有机物有富集作用;若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180 ℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50 ℃～150 ℃范围加热。

备注：也可使用填充吸附型冷阱浓缩仪。电子制冷，结合吸附剂技术，冷阱中填充专门的吸附剂组合，适合TO15+原PAMS或硫化物等不同化合物分析测试应用需求。采用与固定吸附剂技术相结合，在-30℃~20℃条件下，高挥发性化合物捕集效果好;具有运行成本低，每个样品花费不高等优点。

4.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。

4.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(<10 Pa)，具有加温、加湿、加压清洗功能。

4.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000 倍。

4.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积6 L，耐压值>241 kPa。

4.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100 L ~200 L。

4.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。

4.10 校准流量计：在0.5 ml/min～10.0 ml/min或10 ml/min～500 ml/min范围精确测定流量。

4.11 真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，压力范围: -101 kPa～202 kPa。

4.12 过滤器：孔径≤10 μm。

4.13自动采样器。

5 样品

5.1 采样前准备

采样罐清洗：使用罐清洗装置(4.5)对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中同时对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50 ℃～80 ℃进行加温清洗。

清洗完毕后，将采样罐抽至真空(<10 Pa)并加湿，关闭阀门，用密封帽密封，待用。

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