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6.1.3 质谱参考分析条件
接口温度:250 °C。
离子源温度:230 °C。
扫描方式:EI(全扫描)
扫描范围:分段扫描:2min开始,扫描范围:20 amu~42 amu;8.5 min开始,扫描范围:35 amu~300amu。可根据分析的目标物需要,自行设定扫描范围。
注:不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作。本规范仅给出仪器参考条件。
6.2 仪器性能检查
在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯标准使用气体(3.6)经大气浓缩仪进样40.0 ml。得到的BFB关键离子丰度必须符合表2中的标准。
表2 4-溴氟苯关键离子丰度标准
6.3 校准
6.3.1 标准使用气体配制
标准使用气体浓度为10 nmol/mol:将标准气(3.1)的钢瓶及高纯氮气(3.8)钢瓶与气体稀释装置(4.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽真空、加湿的采样罐(4.7)连在气体稀释装置(4.6)上,打开采样罐阀门开始配制。待罐压达到预设值(一般为172 kPa)后,关闭采样罐阀门以及钢瓶气阀门。
6.3.2 内标使用气配制
内标使用气体浓度为100 nmol/mol。将内标标准气(3.3)按7.3.1步骤配制而成。
6.3.3 绘制校准曲线
分别抽取50.0 ml、100.0 ml、200 .0ml、300.0 ml、400 .0ml标准使用气(3.2),同时加入40.0 ml内标标准使用气(3.4),配制目标物浓度分别为1.25 nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0 nmol/mol、7.5nmol/mol、10.0 nmol/mol、15.0 nmol/mol(可根据实际样品情况调整)的标准系列,内标物浓度为10.0nmol/mol。按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。按照公式(2)计算目标物的相对响应因子(RRF),按公式(3)计算目标物全部标准浓度点的平均相对响应因子( )。
6.4 样品测定
将制备好的样品(5.4)连接至气体冷阱浓缩仪(4.3),取400 .0ml样品浓缩分析,同时加入40.0 ml内标标准使用气(3.4),按照仪器参考条件(6.1)进行测定。
6.5 空白样品测定
按照与样品测定相同的操作步骤进行实验室空白(5.5.1)和运输空白(5.5.2)的测定。
1 结果计算与表示
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