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3.1控制好溶液碱度和PH值
焦炉煤气中NH3决定碱度,而碱度影响PH值,其控制高低是以生产负荷和入口气体中H2S含量及净化度要求而定。溶液吸收H2S为酸碱中和反应,因此,溶液的总碱度和氨浓度是影响吸收过程的主要因素,气体净化度,溶液的硫容量,气相总传质系数,随氨浓度的增加而增大。PH值是脱硫液的基本组份,随碱度的增高而上升,随溶液中其它阴阳离子的改变而改变。当溶液中总氨离子浓度一定时CO2浓度升高,PH值下降,故PH最好控制在8.2~9.0之间。PH值高利于吸收而不利于析硫。
脱硫溶液中碱度一般以氨为碱源应控制在8~12g/l; PH值8.2~9.0。若两级脱硫则第二级要比第一级控制高些为宜。(一级提高反应速度,二级提高净化度),要特别注意氨平衡和有效利用。系统总氨含量与配合煤质有关,一般干基含N2%,其中15.2%与H2合成为NH3,10%左右与H2和C结合生成HCN。因此,配合煤中的含N量及高温的作用是决定炼焦过程NH3、HCN产率的关键因素,焦炉煤气中含NH35-7%,含HCN1-1.2%,氨法脱硫要求氨硫比应保持在1.5-1.8。
3.2 控制溶液中的催化剂含量
在脱硫中将H2S氧化成元素硫,是借助于脱硫液中的载氧体催化剂来实现的。催化剂在很大程度上,决定着湿式氧化法的脱硫效率、元素硫生成率、碱耗、再生空气量、副反应产物生成率、再生效果等一系列重要指标。JDS催化剂在溶液中的浓度一般控制在15~25mg/l即可。若进口煤气中H2S,HCN焦油、杂质等含量高,溶液活性差则应调整至20~30mg/l方可。催化活性强,性能优良,有利于碱度恢复及抑制副反应产率。配制JDS催化剂要确保空气吹搅活化3小时以上并按时定量均匀补充(最好连续滴加至贫液中)目的是维持其在溶液中的浓度要求,要有预见性调控。若溶液粘度太低,或硫泡沫太稀,可适当添加少量栲胶或对苯二酚。添加量约为JDS补充实物量的2—3倍。高寒地区建议将活化槽放置室内,用一台比例泵向液位调节器处喷射。
3.3 选择合适的溶液循环量
对于填料塔而言,选择液气比应大于保证填料所需的最小湿润流量的液气比,确保脱硫效率。保持足够的循环量和喷淋密度能提高吸收频率及氨的利用率,而且能将反应生成的元素硫迅速转移,即解析的硫随溶液带出的硫要成正比,预防堵塔。因此溶液循环量的确定,不单是以溶液工作硫容计算出来的,还应兼顾液气比(20~30L/m3,确保脱硫效率),喷淋密度(40~50m3/m2h , 预防堵塔)和溶液在再生塔内的停留时间(30~45分钟,保证再生效率)等因素来综合考虑,不能顾此失彼。溶液循环量依据生产负荷和煤气中H2S含量高低而定,适当提高循环量对生产是有利的。
3.4 再生塔操作是重点
再生的目的就是将元素硫浮选分离转移出去,同时使催化剂吸氧再生恢复活性,并进一步析硫和使CO2等废气解释后放出系统,以提高PH值、碱度、减少悬浮硫含量,增加溶液活性,提高贫液质量。而且也是清除系统内有害物质,维护设备自身清洁,发挥设备能力的最重要环节,是湿式氧化法操作管理的核心工作。
注意再生空气和硫泡沫的分离回收。再生空气量(理论量为1.57m3/H2S˙kg,实际是理论量8~15倍;鼓风强度为100~130m3/m2h)是再生浮选的必备条件,非常重要,最好能单独供气。尤其是鼓风强度,若太低溶液不湍动,则浮选不出硫来,液面翻腾跳跃强度太大又容易将聚合的硫泡沫打碎,造成返混影响贫液质量。
3.5操作温度控制
吸收是放热反应,降温对吸收H2S有利,对吸收平衡有利,在再生中溶液温度稍高对再生有利,再生反应随着温度升高而加快,但过高则对硫结晶增大,凝集力、亲和力不利,影响溶液粘度,表面张力对浮选不利,还会使副反应急剧上升。再者溶液温度过高,也会使溶液溶解O2能力下降,不利催化剂吸氧再生。而且,以自产氨为碱源的工艺,只有控制好温度才能控制好碱度。
纯碱法可控制在30~42℃不大于45℃;使用氨法只能控制在25~35℃,若以自产氨作碱源温度越低越有利于碱度提高及氨的有效利用率(温度直接影响碱度)。温度的合理控制既利于吸收再生的化学反应,又可以降低副反应产生。此外液温应比气温度低2~5℃为宜,防止因煤气被冷却而出现而出现蒸汽冷凝造成涨液漫槽。因此要根据实际情况优先考虑NH3浓度,灵活掌握。
3.6关注副盐增长速率及系统压差变化
硫代硫酸盐、硫氰酸盐、硫酸盐,不但影响H2S的平衡分压,而且由于它们在溶液中积累降低了有效组份浓度,且易从溶液中析出,破坏正常工艺条件,其生成率高低与富液中HS-含量、析硫再生、总碱度相关连。另外再生温度过高会使其反应更为剧烈。一般再生温度在35℃以上付反应加剧,40℃以后便急剧上升。
控制好排液量(排放沉淀物和饱和液),脱硫溶液中两副盐之和<380g/L;悬浮硫<1.3g/L,此关系到脱硫吸收液质量,影响吸收效果和防止系统阻力增高及堵塔问题(需分析工配合)。要求生产过程中时刻要关注压力变化,压差<1.5Kpa,避免堵塔。
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