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通过谱线扫描选择分析线,绘制标准曲线后,用空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏差,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限,结果见表1。
表1结果表明,所有待测元素的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9999;各元素检出限在0.26~58.24μg/L之间,表明该分析方法具有较高的灵敏度,完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要。
2.4干扰及消除
在ICP-OES分析中化学干扰很少,光谱干扰主要考虑谱线干扰,物理干扰则主要考虑酸度、基体和试剂的干扰。由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰,基本上可以消除光谱干扰。实验中控制酸度在5%以下,基本上可以将酸度干扰降至最小。
印染废水中存在较多的Ca、Na、P等元素,对待测元素会产生一定影响,基体效应一方面表现为增大了溶液的黏度,降低样品的传输速度,分析信号也相应降低;另一方面则降低了激发几率。为消除基体效应,实验首先利用软件自身背景扣除功能降低干扰,然后采用标准溶液进行基体匹配后进行分析。
2.5样品精密度和回收率
按照1.2方法制备样液,在选定的ICP-OES操作参数下连续测定某印染厂排放废水样品6次,并进行加标回收实验,分析结果列于表2。
由表2可见,应用该方法测定印染废水中的金属元素,标准加入法回收率为90.48%~108.46%,精密度好,RSD<3.1%,可准确快速地测定印染废水中多种金属元素。
3结论
用HNO3与H2O2溶液溶解试样,采用ICP-OES测定印染废水中多种金属元素的含量,具有灵敏度高、准确可行且简便快速的优点,完全能满足印染废水中重金属元素分析的要求,具有实用推广价值。
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