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开电流:观察显示屏上压力变化,待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min,打开电流开关至相应的数值
采集基线:打开色谱工作站,采集基线,等基线走稳后,将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样分析:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
谱图处理:当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中,然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的杂质峰,保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。处理完谱图,进行再计算和保存。
关机:样品分析完毕,关电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15分钟,用于清洗流路。清洗完毕后,关泵,分别先后关闭在线脱气脱气开关和电源开关,然后用大注射器接上针头吸取超纯水,对泵进行后冲洗(方法:从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水,会从另外一根流出来,后冲洗是对泵的维护,防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤)关闭主机电源,关闭电脑。
3,阳离子检测分析过程(直接电导):
开机和通水的操作过程和阴离子是一致的。
通淋洗液:从以配制好的0.15mol/L的甲烷磺酸储备液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸类溶液易产生气泡,在通淋洗液前最好先进行脱气处理,可以用超声波或抽滤瓶。)关泵,将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中,将显示屏上量程选择为06,流量调节为1.0ml/min,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,取下两通管,接上色谱柱,并固定在柱恒温箱中,柱温35度。
采集基线:点击工作站中绿色谱图采集按钮,采集基线,等基线走稳后,进行进样分析。
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