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D.3.1测定范围
方法的测定范围是由多方面决定的,如采样体积、吸附剂浓缩、样品稀释、检测器的灵敏度等。有组织排放监测每种有机物的方法检出限不宜高于0.01mg/m3,无组织参照有组织排放下限值。
D.3.2采样
D.3.2.1采样应符合GB/T16157的规定,具体污染物的采样还应根据该污染物的监测方法执行。
D.3.2.2监测采样时,收集废气至排气筒的所有生产线应在正常稳定生产状态。
D.3.2.3如采用不同于方法规定的采样方式,如改变吸附剂,应做论证并符合质量控制/质量保证的要求。
D.3.2.4注意事项
a)部分废气的温度较高,应考虑温度对采样及监测的影响。若排气筒烟气温度较高,需在采样管前接一段冷凝管。
b)部分废气的湿度较高,应考虑湿度对采样及监测的影响。若排气筒烟气含水率较高,需在采样管前接干燥装置,如冰水浴小型撞击式水分收集器或半导体制冷除湿装置等。
c)使用固体吸附采样方法,采样前应估计污染物的浓度和采样体积,不得超过吸附管的穿透量和穿透体积(样气的湿度超过2~3%,吸附管的吸附量将急剧下降)。
D.3.3分析
采用色谱分析方法时,为得到更佳的结果,可以不限于某种方法的具体要求而选择下属的技术偏离,但所有偏离必须符合质量控制/质量保证的要求。
a)选择不同的溶剂或稀释比例;
b)选择不同的色谱柱;
c)选择不同的色谱分析条件。
D.3.4质量保证和控制
D.3.4.1应按方法规定的要求执行质量保证和质量控制措施。
D.3.4.2实际操作偏离方法规定要求的,必须符合方法的基本原则要求。方法没有具体规定的,应参考GB/T16157和本附录D.4.6的要求执行。
D.4VOCs监测方法
D.4.1原理
用吸附管采集气体样品,通过热脱附法将吸附的气体注入气相色谱仪进行定性、定量分析。本
方法不能检测高分子量的聚合物、在分析之前会聚合的物质以及在排气筒和仪器条件下蒸汽压过低的物质。可根据实际情况选用一种采样方法,用气相色谱分离定性,并用相应的检测器定量,如:FID,ECD或MSD等。
D.4.2试剂和材料
D.4.2.1标准气体或液体有机化合物:作为标准的有机物试剂,应为色谱纯,如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰。
D.4.2.2萃取溶剂:色谱纯。
D.4.2.3气体:载气、高纯空气、氢气、干燥无烃空气。
D.4.3仪器
D.4.3.1热解析装置:能对吸附管进行热解析,解吸温度、载气流速可调。
D.4.3.2气相色谱仪
D.4.3.3色谱柱:根据待分析物质选用合适色谱柱。
D.4.3.4气体采样器:流量0~0.5L/min。
D.4.3.5连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样气体管路的连接。
D.4.3.6吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。见GB/T16157中9.3.5。
D.4.3.7转子流量计:用于控制采样时通过气体采样器的气流流量。
D.4.3.8流量校正器:用于校准采样器和转子流量计的流量。
D.4.4吸附管采样
D.4.4.1采样准备
D.4.4.1.1采样前,用流量校正器校正气体采样器的流量,在采样期间,用转子流量计控制通过采样器的流速,使其保持恒定。
D.4.4.1.2吸附管使用前应通氮气加热净化至无杂质峰。
延伸阅读:
广东:《固定污染源 挥发性有机物排放连续自动监测系统 光离子化检测器(PID)法技术要求》
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