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广东:《电子设备制造业挥发性有机化合物排放标准》(征求意见稿)

2017-01-16 13:43来源:北极星环保网关键词:VOCs排放挥发性有机物电子设备制造业收藏点赞

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D.4.4.2样品采集

有组织和无组织排放监控点的采样分别依照“6污染物监测要求”中的6.1.1和6.1.2部分。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

D.4.4.3现场空白样品的采集

将净化后的采样管运输到采样现场,取下聚四氟乙烯帽后立即重新密封,不参与样品采集,并同已采集样品的采样管一同存放。每次采集样品,都应采集至少一个现场空白样品。

D.4.5吸附管样品的分析

D.4.5.1色谱柱的选择

根据预计排放的有机物(种类、浓度),选择一条能提供分离良好的出峰较快的色谱柱。

D.4.5.2色谱操作条件的建立

根据标准、试验确定分析的最优条件,即能使预计分析的物质有良好的分离效果且最短的分析时间

D.4.5.3标准曲线的建立

使用与有机物相应的气体标准或液体标准,选择合适的浓度,每种有机物至少使用5个不同标准度点,并各标准样品配制好用微量进样器分别取适量的标准物质到样品管的顶端,用100ml/min的流量通载气5min,迅速取下样品管,用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封,为标准系列。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,各组分的含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

D.4.5.4测定

样品及现场空白,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面定量。

D.4.5.5计算

D.4.5.5.1按式(D1)计算标准状态下某种挥发性有机物的浓度。

注:1对未识别峰,可以甲苯计。

2当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。

D.4.6质量控制和质量保证

D.4.6.1回收率实验

在预测和识别所有相关的污染物后,应就相关的污染物对采样系统做适当回收试验。按照吸附管采样法,在采样现场进行回收研究。使用两套完全相同的采样装置,一套加标,另一套不加标。在排气管中或者无组织监控点并列两采样管,采样管应放在同一断面上,相距2.5Dm。采样前在加标装置的吸附管中加入所有预计的化合物(气态或液态)。加标量应是不加标装置收集量的40%~60%左右。两套装置同时采集管道气体,使用相同的仪器和方法分析两套装置采集的吸附管样品。按式(D3)计算每一加标物质的平均回收率(R):

D.4.6.2吸附管采样法的其它要求

D.4.6.2.1可将两支吸附管串联测试其吸附效率,若后支吸附管的测定结果超过总量(两支管之和)的10%,则认为已经穿透。

D.4.6.2.2采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%,但不大于10%,应进行修正;流量变化大于10%,应重新采样。

D.4.6.3方法的性能指标本方法精密度:平行样偏差不大于10%。本方法准确度:误差不大于±10%。

D.4.6.4干扰和消除

D.4.6.4.1定期分析无烃空气或氮气的空白实验以保证分析系统没有被污染。

D.4.6.4.2高浓度和低浓度的样品或标准物质交替分析时可能出现交叉污染,最好的解决办法是在分析不同类型样品时彻底地清洗GC进样器。

D.4.6.4.3当废气中含水蒸汽较高时,可在吸附采样管前加一个冰水浴小型撞击式水分收集器或半导体制冷除湿装置。水分收集器中的水应同时用HJ639分析,含量计入到样品中。

D.4.6.4.4每个样品的气相色谱分析时间必须足够长,以保证所有峰都能洗脱。

延伸阅读:

广东:《固定污染源 挥发性有机物排放连续自动监测系统 光离子化检测器(PID)法技术要求》

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