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1.2分析方法
VOCs分析采用美国EPATO-14,TO-15方法中推荐的低温预浓缩和气相色谱质谱联用系统上进行.样品通过Entech7100型预浓缩系统富集浓缩,进样时迅速升温,使富集的组分气化进入GC-MSD/FID系统(GC,HP-7890A;MSD,HP-5975C)进行分离和定量.
利用Dean-Switch使绝大多数组分通过DB-624色谱柱(60m×0.25mm×1.8µm,J&WScientific)进行分离并利用质谱进行定量分析,另外的C2~C4组分通过PLOT(Al/KCl)色谱柱(30m×0.25mm×3.0µm,J&WScientific)进行分离并进入FID进行检测.GC柱箱初始温度为30℃,保持7min;然后以5℃/min升温至120℃,保持5min;再以6℃/min升温至180℃并保持7min,全程运行47min.载气为高纯氦气(纯度大于99.999%).
分析过程中执行严格的质量控制与质量保证(QA/QC)程序,采用标准化合物和内标化合物建立多点校准工作曲线,使用的标准气体包括含有56种臭氧前体物的混合标准气体(PAMS)、含有63种化合物的TO-15混合定制标气和含有4种化合物的内标(溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氘代氯苯、1-溴-4-氟苯).(上述标准均来自美国ScottSpecialtyGases公司).选取5个浓度级别标准化合物制作工作曲线,每个浓度级别重复3次实验,取平均响应值,得到标气中各个组分和内标响应的线性关系,从而根据工作曲线实现样品的定量.组分的测量精度应<10%.分析过程中每天进行系统空白测定和日校准,日校准计算浓度与理论浓度的比值在0.8~1.2的范围内,表明仪器的运行状态稳定.GC-MS/FID分析系统测量的VOCs组分如表2所示.
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