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2.2 方法原理
用玻璃纤维滤筒采集工业废气中蒸气态和气溶胶态物汞及其化合物,经微波法消解,消解液中加入硫脲-抗坏血酸溶液使汞元素还原为二价,在硝酸介质中加入硼氢化钾溶液,使消解液中二价汞与硼氢化钾进行反应,生成气态汞蒸汽送入原子荧光计。有文献报道,在原子荧光法测定过程中,一些金属元素会对原子荧光强度产生干扰。该方法抗干扰能力强,消解液中铜、铁、钠、镁等金属离子不干扰汞的测定,且上述金属在环境空气中含量低,因此在实际测定中不考虑金属元素干扰,可直接进行测定。
2.3 方法的检出限
准确吸取7份0.40μg/L汞标准溶液1.0mL于微波消解罐中,按上述步骤消解后测定,计算测定值的标准偏差S为0.00286μg/L。按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168-2010)对检出限的规定,检出限MDL=S•t(n-1,0.99),当n=7时,t值取3.143,计算得汞的检出限为0.009μg/L。以采集工业废气量为60L,定容体积100mL计,该方法对环境空气中锡的最低检出浓度为0.015μg/m3。
2.4 方法精密度试验
以汞低(0.40μg/L)、中(1.60μg/L)、高(4.00μg/L)浓度3个点连续测7次进行平行样测定,其相对标准偏差分别为1.64%、0.73%、3.54%,精密度符合原子荧光法测定的要求。
2.5 加标回收试验
取四组空白玻璃纤维滤筒,一组二份。一份微波消解处理后定容至100mL容量瓶刻度后直接分析,另一份微波消解处理后,消解液中分别加入浓度为100μg/L汞标准2.0、3.0、4.0、5.0mL至100mL容量瓶,定容至刻度,摇匀后进样,其测得的结果和加标回收率见表2,其加标回收率为93.0%~103.5%,结果令人满意。
3 结语
综上所述,汞对人体及环境的危害极大,而汞对空气的污染主要来源于各种工业废气的排放中。因此,对工业废气中汞含量的测定十分必要。原子荧光法作为常见的金属元素测定方法之一,在各种介质中汞的测定中得到广泛的应用。结果表明,该方法该方法简单、快速、准确度高,适用于工业废气中汞含量的测定。
参考文献:
[1]罗沉,邹棣华,杨小丽,李小丹.原子荧光光谱法测定水环境中汞[J].现代化工.2013(01).
[2]刘欢欢,刘卫丽,赵杰.原子荧光法测定2015年度苏州市地表水中的汞和砷[J].广东化工.2016(05).
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