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前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物中氟的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准为首次发布。
本标准由环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:天津市环境监测中心。
本标准验证单位:云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、南京市环境监测中心站、天津市环科检测技术有限公司、天津市城市生活垃圾检测中心。
本标准生态环境部 20□□年□□月□□日批准。本标准自 20□□年□□月□□日起实施。
本标准由生态环境部解释。
固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法
警告:实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性,使用过程应在通风橱中进行。操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法。本标准适用于固体废物中氟的测定。
当样品为固态或可干化的半固态,取样量为 0.25 g 时,方法检出限为 0.02 g/kg,测定下限为 0.08 g/kg。当样品为液态或无需干化的半固态,取样量为 10 g 时,方法检出限为 5×10-4g/kg,测定下限为 2×10-3 g/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
氟 fluoride
指在本标准规定的条件下,样品经氢氧化钠熔融提取后测定的氟化物(以 F-计)。
4 方法原理
样品中的氟化物经氢氧化钠高温熔融提取,在一定的 pH 值范围和总离子强度下,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子浓度的对数与电极电位成正比。
5 干扰和消除
当试样中 Al3+的浓度高于 60 mg/L、Fe3+的浓度高于 150 mg/L 时,对氟的测定产生负干扰,可通过稀释消除。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备去离子水。
6.1 氢氧化钠(NaOH)。
6.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
6.3 柠檬酸钠(Na3C6H5O7˙2H2O)。
6.4 柠檬酸(C6H8O7)。
6.5 溴甲酚紫(C21H16Br2O5S)。
6.6 氟化钠(NaF):基准试剂。
使用前,于 105~110℃烘 2 h,置于干燥器内,冷却至室温,备用。
6.7 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5 mol/L。
称取 100 g 氢氧化钠(6.1),用水溶解后稀释至 500 ml,混匀。
6.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.2 mol/L。
称取 0.8 g 氢氧化钠(6.1),用水溶解后稀释至 100 ml,混匀。
6.9 盐酸溶液:1+1。
量取 100 ml 盐酸(6.2),用水稀释至 200 ml。
6.10 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)。
称取 294 g 柠檬酸钠(6.3)和 26 g 柠檬酸(6.4),加入约 900 ml 水溶解后,用盐酸溶液(6.9)或氢氧化钠溶液(6.7)调节 pH 约为 5.5,稀释至 1000 ml,混匀。贮于聚乙烯瓶中,4℃冰箱中保存,临用时取出,放至室温后使用。
6.11 氟标准贮备液:ρ(F-)=1000 mg/L。
准确称取 0.2212 g 氟化钠(6.6),加水溶解后,转入 100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准物质。
6.12 氟标准使用液 :ρ(F-)=50.0 mg/L。
准确移取氟标准贮备液(6.11)5.00 ml,置于 100 ml 聚乙烯容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
6.13 溴甲酚紫指示剂:ρ(C21H16Br2O5S)=0.4 g/L。
称取 0.10 g 溴甲酚紫(6.5),溶于 10 ml 氢氧化钠溶液(6.8)中,用水稀释至 250 ml。
6.14 定性滤纸。
7 仪器和设备
7.1 离子计或酸度计:精度 0.1 mV。
7.2 氟离子选择电极和参比电极(或氟复合电极)。
7.3 磁力搅拌器及聚乙烯磁力搅拌子。
7.4 聚乙烯烧杯:100 ml。
7.5 聚乙烯容量瓶:100 ml。
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