固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法（征求意见稿）-第2页-北极星固废网

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7.6 镍坩埚：50 ml 或 100 ml，带盖。

7.7 马弗炉：800 ℃及以上。

7.8 电热板：具有温控功能，最高温度可设定至 200℃。

7.9 超声波清洗器。

7.10 分析天平：感量 0.1 mg。

7.11 筛：直径 0.15 mm(100 目)。

7.12 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品的采集和保存

按照 HJ/T 20 及 HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采集与保存。使用聚乙烯瓶贮

存，密封可保存 30 d。

8.2 样品的制备

按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。

8.2.1 固态或可干化的半固态样品的制备

准确称取 10 g(m1，精确至 0.01 g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m2，精确至 0.01 g)，研磨，全部过筛(7.11)备用。

8.2.2 液态或无需干化的半固态样品的制备

直接称取 1.0 g~10.0 g(m1，精确至 0.01 g)样品于镍坩埚中。

8.3 试样的制备

8.3.1 固态或可干化的半固态试样的制备

称取 0.10 g~0.25 g(m3，精确至 0.1 mg)干燥过筛后的样品(8.2.1)，置于镍坩埚(7.6)

中。将 3.0 g 氢氧化钠(6.1)均匀覆盖于镍坩埚(7.6)中的样品表面，加盖后放入马弗炉(7.7)

中，按照表 1 的升温程序进行碱熔消解。待温度降至室温后，将镍坩埚取出，用约 80 ml 热

水(约 80℃～90℃)分几次浸取，全部转移至烧杯中。可用电热板(7.8)或超声波清洗器(7.9)辅助溶解，直至熔融物完全溶出。再缓慢加入 5.0 ml 盐酸溶液(6.9)，冷却后全部转移至 100 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀，静置澄清或用定性滤纸(6.14)过滤后待测。

8.3.2 液态或无需干化的半固态试样的制备

用氢氧化钠溶液(6.7)将样品(8.2.2)的 pH 值调至 11～12，置于电热板(7.8)上，在通风橱中以 120℃～150℃蒸发至干。按照 8.3.1 步骤进行碱熔。

8.4 空白样品的制备

不加样品，按与试样制备(8.3)相同的操作步骤进行空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 标准曲线的建立

准确移取 0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml 氟标准使用液(6.12)

于 6 支 50 ml 具塞比色管中，加入 15 ml 总离子强度调节缓冲溶液(6.10)，用水稀释至标线，混匀。此标准系列氟离子浓度分别为 0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 和 10.0 mg/L。

将溶液倒入聚乙烯烧杯(7.4)中，搅拌(速度以溶液表面无可见涡流为准)，插入氟离子选择电极和参比电极(或氟复合电极)，按氟离子浓度从低到高依次进行测定。当电位值达到平衡时(1 min 内电位变化不大于 0.2 mV)，记录电位值 E1 (mV)。以氟离子质量浓度的对数为横坐标，以其对应的电位响应值为纵坐标，建立标准曲线。

9.2 试样测定

准确吸取待测试样(8.3)的上清液或过滤后的溶液 10.0 ml 于 50 ml 比色管中，加入 1～ 2 滴溴甲酚紫指示剂(6.13)，摇匀后，逐滴加入盐酸溶液(6.9)，边滴边摇，直至溶液由蓝紫色突变为黄色，加入 15 ml 总离子强度调节缓冲溶液(6.10)，用水稀释至标线，混匀。按照与标准曲线的建立(9.1)相同的步骤进行测定。

注：若试样中含氟量较高，可减少取样体积。

9.3 空白试验

准确吸取空白试样(8.4)10.0 ml 于 50 ml 比色管中，加入 5 μg 氟标准溶液，按照与试样测定(9.2)相同的步骤进行测定。空白试液的氟含量为测定值与标准加入量之差。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

10.1.1 试样中氟的质量浓度

试样中氟的质量浓度ρ1 (mg/L)，按公式(1)计算：

式中：ρ1 ——试样中氟的质量浓度，mg/L;

E1 ——试样的电位响应值，mV;

E ——标准曲线的截距，mV;

S ——标准曲线的斜率，mV。

10.1.2 固态或可干化的半固态固体废物

样品中氟的含量 w (g/kg)按照公式(2)计算：

式中： w ——固体废物中氟的含量，g/kg;

ρ1 ——试样中氟的质量浓度，mg/L;

V3 ——待测液的定容体积，ml;

V1 ——消解后试样的定容体积，ml;

m3 ——研磨过筛后试样称取的质量，g;

V2 ——测定时分取的试样体积，ml;

m2 ——干燥后固体废物样品的质量，g;

m1 ——固体废物样品的称取量，g。

10.1.3 液态或无需干化的半固态固体废物

样品中氟的含量 w (g/kg)按照公式(3)计算：

式中： w ——固体废物中氟的含量，g/kg;

ρ1 ——试样中氟的质量浓度，mg/L;

V3 ——待测液的定容体积，ml;

V1——消解后试样的定容体积，ml;

m1——固体废物样品的称取量，g;

V2——测定时分取的试样体积，ml。

10.2 结果表示

测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

六家实验室分别对氟含量为 0.88 g/kg、1.17 g/kg、1.71 g/kg 和 10.4 g/kg 的固体废物实际样品进行了 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差范围分别为：3.2%～8.3%、3.5%～9.8%、4.9%～8.4%、2.3%～11%;实验室间相对标准偏差分别为：3.8%、6.8%、7.3%、12%;重复性限分别为：0.13 g/kg、0.20 g/kg、0.28 g/kg、2.00 g/kg;再现性限分别为：0.15 g/kg、0.29 g/kg、0.44 g/kg、3.80 g/kg。

11.2 准确度

六家实验室分别对氟含量为0.88 g/kg、1.17 g/kg 和10.4 g/kg的固体废物实际样品进行了加标回收试验，加标回收率范围分别为89.6%～95.2%、88.8%～94.0%和82.1%～90.3%;加标回收率最终值分别为92.6%±4.0%、92.3%±4.2%、85.1%±6.0%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每批样品(最多 20 个样品)至少做 1 个实验室空白，其测定结果应小于 1.0 μg。

12.2 每批样品测定均须绘制标准曲线，标准曲线相关系数≥0.999。温度在 0℃～30℃之间时，斜率满足(54.0～60 .0)mV。

12.3 每批样品(最多 20 个样品)应测定一个标准曲线的中间浓度点，其测定结果与标准浓度值相对误差的绝对值应≤10%，否则应查找原因，重新绘制标准曲线。

12.4 每批样品按 5%的比例进行平行样测定，样品数量少于 20 个时，至少测定一个平行样，两次测定结果的相对偏差应≤30%。

12.5 每批样品按 5%的比例进行加标回收试验，样品数量少于 20 个时，至少做一个，加标回收率控制在 75%～110%。

13 废物处理

实验过程中产生的废物应分类收集，并送具有资质的单位集中处置。

14 注意事项

14.1 液态或无需干化的半固态样品加热时，注意避免过热而引起试样飞溅。

14.2 在测定前应使样品达到室温，标准系列和试液应在相同的温度、搅拌速度下测定，整个测定过程中，温度变化不应超过±2℃。

14.3 在测定含氟量较高的试样后，应将电极置于水中清洗至最大电位值，防止电极产生记忆效应。

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