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8分析步骤
8.1仪器分析参考条件
8.1.1冷冻浓缩仪参考条件
根据样品中化合物浓度,取样检测体积可在50mL~1000mL范围调整,当取样体积200mL时,可参考以下条件:
a)一级冷阱:
1)捕集温度:-20℃;
2)捕集流速:100mL/min;
3)解析温度:10℃;
4)阀温:100℃;
5)烘烤温度:150℃;
6)烘烤时间:15min。
b)二级冷阱:
1)捕集温度:-40℃;
2)捕集流速:100mL/min;
3)捕集时间:2min;
4)解析温度:210℃;
5)解析时间:4min;
6)烘烤温度:220℃;
7)烘烤时间:15min。
c)三级聚焦:
1)捕集温度:-150℃;
2)解析时间:3min;
3)解析温度:80℃;
4)烘烤温度:90℃;
5)烘烤时间:10min。
8.1.2毛细管柱气相色谱仪参考条件
进样口温度:120℃;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:初始温度30℃,保持5min,以5℃/min的速度升温至140℃,以15℃/min的速度升至220℃,在220℃保持5min。
8.1.3质谱仪参考条件
扫描方式:全扫描;扫描范围:35amu~350amu;离子化能量:70eV;传输线温度:220℃。注:不同仪器的最佳工作条件不同,本标准给出的只是仪器参考条件。当取样体积200mL,此参考条件下测定的61种挥发性有机物及其4种内标物的总离子流图参见附录B。
8.2质谱性能检查
浓度为100nmol/mol的4-溴氟苯(BFB)进样50mL,参照7.1仪器条件进行分析,得到的BFB质谱图各离子丰度应该符合表1的规定,否则需对质谱仪的参数进行调整或者考虑清洗离子源等,直至符合表1的要求。
8.3校准
8.3.1校准曲线
建立两条校准曲线,一条用的标准使用气体浓度较低适用于室内空气、环境空气、厂界无组织排放气体中总挥发性有机物的测定,另一条用的标准使用气体浓度较高适用于固定污染源排气中总挥发性有机物的测定。以前者为例建立校准曲线过程如下:
利用气体稀释装置配制标准使用气体浓度为10nmol/mol,内标标准使用气体浓度为100nmol/mol,分别抽取50.0mL、100mL、200mL、400mL、600mL标准使用气,同时加入50.0mL内标标准使用气。以进样200mL作为基准计算,5个校准曲线点挥发性有机物浓度分别为2.50nmol/mol、5.00nmol/mol、10.0nmol/mol、20.0nmol/mol、30.0nmol/mol(各校准曲线点取标气体积、浓度可根据实际情况调整),内标物浓度为25.0nmol/mol。按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行分析测定,根据目标物/内标物质量比和目标物/内标物定量离子峰面积(或峰高)比,用最小二乘法或者相对响应因子绘制校准曲线。
8.3.2样品分析
将样品连接至浓缩仪自动进样器,取200mL样品,同时加入50.0mL内标标准使用气体,按照仪器参考条件,浓缩分析。进样量可按样品浓度在50mL~1000mL范围调整,对于固定污染源废气浓度较高的样品,采用预调查预检测,以及预先稀释的方式。
8.3.3定性分析
根据保留时间、质谱图或特征离子比较进行定性。
8.3.4定量分析
如检测出并已识别的物质属于标准气体所含的目标化合物,则根据内标校准曲线法(标准线性相关系数一般应达到0.995)或曲线各点的平均相对响应因子(RRF相对标准偏差RSD≤30%,相对响应因子≥0.010)计算目标组分的含量。如未识别或在标准气体中未含的挥发性有机物,无该挥发性有机物的校准信息,则根据保留时间分别以二氯甲烷、甲苯和对二氯苯的校准信息定量。保留时间在苯之前的化合物以二氯甲烷的校准信息计算,保留时间在苯和乙苯之间的化合物以甲苯的校准信息计算,保留时间在乙苯之后的化合物以对二氯苯的校准信息计算。总挥发性有机物(TVOC)的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和,包括无校准信息物质的浓度。
8.3.5空白试验
按与样品分析相同的操作步骤分析实验室空白样品、全程序空白样品。
9结果计算与表示
9.1单一挥发性有机物浓度的计算
单一挥发性有机物浓度按公式(2)进行计算。
9.5结果表示
当测定结果小于100μg/m3时,分析结果保留小数点后一位;当测定结果大于100μg/m3时,分析结果保留3位有效数字。
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