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10精密度和准确度
对10.0nmol/mol浓度的标准气体样品重复7次测量,实验室内相对标准偏差均小于8.5%,对加标量10.0nmol/mol浓度的环境空气样品重复测量7次,加标回收率在76.6%~108%。
11质量保证和质量控制
11.1实验室空白(容器空白)
采集样品前,应至少抽取10%的采样容器进行空白检测,单个化合物的容器空白与实验室空白水平不应大于方法测定下限。否则应查找原因,采取措施消除干扰或污染。
11.2全程序空白
每批样品应至少做一个全程序空白样品,全程序空白样品中目标化合物的含量过大或可疑时,应对本批数据进行核实和检查。
11.3平行样品测定
每10个样品或每批样品(少于10个样品)分析一个平行样。平行样中化合物的相对偏差应小于等于30%,否则应查找原因并重新分析。
11.4内标
样品中内标的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标保留时间偏差不应超过20s,定量离子峰面积变化应在60%~140%之间。
11.5连续校准
每批样品应带一个校核点,校核点可以是校准曲线中间浓度点或者次高点,其测定结果与初始浓度值相对偏差应在30%以内。若超出允许范围,应查找原因或重新绘制校准曲线。
12其他
使用本标准的人员应有实验室工作的经验,熟悉气相色谱质谱仪和各种采样方法,使用者应采取适当的安全和卫生防护措施,并保证符合国家有关法规规定的要求。实验中所使用的标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣服。
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