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B.1.4 测定步骤
B.1.4.1 取6只500mL具塞磨口锥形瓶,分别编为1号、2号、3号、4号、5号、6号。
B.1.4.2 分别向2号、3号、4号、5号、6号瓶中加入2mg、4mg、6mg、8mg、10mg活性炭样品。
B.1.4.3 分别向6只锥形瓶中加入200mL需要处理的水样。
B.1.4.4 盖紧瓶塞,置于振荡器上振荡30min。
B.1.4.5 用滤膜过滤水样。
B.1.4.6 分别测定水样中的污染物剩余浓度(mg/L)。
B.1.5 结果计算
按式(B.2)计算:
式中:
C1——1号瓶中污染物的浓度,mg/L;
Ci——i号瓶中污染物的浓度,mg/L;
0.2——水样体积(200mL)折合成L为0.2;
mi——不同瓶中加入的活性炭量,mg。
1000——1g为1 000mg的换算系数。
B.1.5.1 按式(B.2)计算, 得到5组数据,即:C2 C3 C4 C5 C6
q2 q3 q4 q5 q6
B.1.5.2 以C为横轴,q为纵轴,用双对数座标纸作图,即可得一近似直线,此直线即为吸附等温线。计算结果参见表B.1和图B.1。
B.1.6 精度
按此方法测量得到吸附等温线,并用弗累德利希(Freundlich)方程回归后,其精度为90%左右(即偏差为±10%)。
B.2 酚值的测定
在酚浓度为100μg/L的水样中加入不同数量的粉末活性炭,经过充分振荡、过滤后,用4-氨基安替比林分光光度法测定水样中酚的剩余浓度。按照测定吸附等温线的方法B.1,求出剩余浓度为10μg/L时的粉末活性炭投加量,此粉末活性炭投加量就是酚值。
B.2.1 试剂和材料
B.2.1.1 水
需要处理的水样。
B.2.1.2 待试验的粉末活性炭
B.2.1.3 500mL的具塞磨口锥形瓶
B.2.1.4 振荡器
按本附录B.1.2.4的规定。
B.2.2 操作
按本附录B.1.3~B.1.4的规定。
B.2.3 水质挥发酚的测定
见GB 7491水质挥发酚的测定。
B.2.4 计算
B.2.4.1 按表B.1和图B.1进行酚值的计算。
B.2.4.2 吸附等温线试验的数据(酚值的计算),见表B.1。
B.2.4.4 图B.1中,由C为10μg/L 处作垂直线,分别交吸附等温线1于P1;交吸附等温线2于P2。过P1和P2分别作水平线与纵轴相交于K1和K2,由图可知K1为6.1,K2为2.7。
1号和2号样品的酚值按式B.3和B.4计算:
式中:
N1——1号样品的酚值,mg/L;
N2——2号样品的酚值, mg/L。
B.2.4.5 根据式B.3和B.4计算结果, 2号活性炭样品的酚值大于25 mg/L,为不合格。
附 录 C
(规范性附录)
二甲基异莰醇(2-MIB)吸附值的测定和检测方法
C.1 二甲基异莰醇(2-MIB)吸附值的测定
在水样中加入不同数量的磨制成粉末的活性炭,按附录B中B.1进行操作。然后用色质联用分析方法对六个水样中的2-MIB浓度进行测定,水中2-MIB的剩余浓度为横轴,以单位活性炭吸附2-MIB的量为纵轴,在双对数座标纸上将五点连接成线,并最终整理成方程, 按附录B式B.1计算:
取C为10ng/L,代入式B.1求得q,即2-MIB的吸附量。
C.1.1 试剂和材料
按附录B.1.1的规定。
C.1.2 设备和仪器
按附录B.1.2的规定。
C.1.3 活性炭样品的制备
按附录B.1.3的规定。
C.1.4 测定步骤
按附录B.1.4的规定。
C.1.5 计算
按附录B.1.5的规定。
C.2 二甲基异莰醇(2-MIB)的检测方法
本方法系利用固相微萃取顶空法技术,将样品中的待测化合物吸附在涂有二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷的固相微萃取针的吸附纤维上,再将吸附纤维插入气相色谱分析仪的进样口,借助进样口高温使吸附物脱附,以脱附物的相对保留时间及质谱图来检测样品中的2-MIB的成分与含量。
C.2.1 干扰
任何有机物都有可能吸附在吸附纤维上干扰分析结果,应用质谱判定可能的干扰。对于含余氯的水样,分析前宜先用硫代硫酸钠去除其干扰。
C.2.2 设备和材料
C.2.2.1 质谱仪分析系统
扫描范围为40m/z~200m/z的质谱仪。
C.2.2.2 毛细管气相色谱柱
HP.5MS, 5% 苯基甲基硅氧烷柱, 管长 30m,内径 0.25mm, 管壁厚度 0.25μm。可承受温度范围至325℃,或同级品。
C.2.2.3 恒温水浴锅
能保证温度在65℃±0.5℃范围的恒温水浴锅。
C.2.2.4 磁力搅拌器
可维持转速约200r/min。
C.2.2.5 采样瓶
100mL附有四氟乙烯垫片的棕色玻璃瓶。
C.2.2.6 气提瓶
135mL附可穿刺的四氟乙烯垫片的血清瓶。
C.2.2.7 微量注射器
100mL微量注射器。
C.2.2.8 固相微萃取针
固相微萃取针上的吸附纤维材质为50/30μm 二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷。第一次使用固相微萃取的吸附纤维前,应先置于气相色谱分析仪进样口,参照制造厂商建议的温度与时间调整至最佳状态。
C.2.2.9 天平
可精确称量到0.1mg。
C.2.2.10 容量瓶
A级50mL容量瓶。
C.2.2.11 玻璃纤维滤纸
0.7μm。
C.2.3 试剂
C.2.3.1 不含有机物的试剂水
本方法应使用不含有机物的试剂水,即试剂水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检测极限。
C.2.3.2 甲醇
优级纯。
C.2.3.3 二甲基异莰醇(2-MIB)
标准品,分析纯。
C.2.3.4 2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(2—isopropy1—3-methoxy pyrazine)
拟似标准品,分析纯。
C.2.3.5 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(2—isobuty1—3-methoxy pyrazine)
内标准品,分析纯。
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