新标准 | 污泥被列为农用有机肥禁用原料

5.6 结果判定

5.6.1本文件中质量指标合格判断，采用GB/T8170中“修约值比较法”的规定。

5.6.2生产企业应按本文件要求进行出厂检验和型式检验。出厂检验项目和型式检验项目全部符合本文件要求时，判该批产品合格。每批检验合格出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、原料名称、产品净含量、有机质含量、总养分含量、pH值及本文件编号。

5.6.3产品出厂检验时，如果检验结果中有指标不符合本文件要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复检；重新检验结果中有指标不符合本文件要求时，则整批肥料判为不合格。

5.6.4当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按有关规定执行。

6 包装、标识、运输和贮存

6.1有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量50kg、40kg、25kg、10kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。产品包装规格也可由供需双方协商，按双方合同规定执行。

6.2有机肥料包装袋上应注明：产品通用名称、商标、包装规格、净含量、主要原料名称（质量分数≥5%，以鲜基计）、有机质含量、总养分含量及单一养分含量、企业名称、生产地址、联系方式、批号或生产日期、肥料登记证号、执行标准号等，建议标注二维码。其余按GB18382执行。

6.3氯离子含量的标明值。当产品中氯离子含量≥2.0%时进行标注。

6.4杂草种子活性的标明值。应注明产品中杂草种子活性的标明值。

6.5产品不得含有国家明令禁止的添加物或添加成分。

6.6若加入或标示含有其他添加物，生产者应有足够的证据，证明添加物安全有效。应标明添加物的名称和含量，不得将添加物的含量与养分相加。

6.7有机肥料应贮存于阴凉、通风干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

附录A

（规范性）

有机肥料生产原料分类管理目录

有机肥料生产原料适用类见表A.1。

附录B

（规范性）

评估类原料安全性评价

有机肥料生产评估类原料安全性评价要求见表B.1。

附录C

（规范性）

有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

本文件方法中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。本文件中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。

C.1方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

C.2试剂及制备

C.2.1二氧化硅：粉末状。

C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL)。

C.2.3重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。

称取经过130℃烘干至恒重（约3h~4h）的重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

C.2.4重铬酸钾溶液(K2Cr2O7)：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。

称取重铬酸钾(分析纯)39.23g，溶于600mL～800mL水中（必要时可加热溶解），冷却后转移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

C.2.5邻啡啰啉指示剂

称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，分析纯）0.695g和邻啡啰啉（C12H8N2∙H2O，分析纯）1.485g溶于100mL水，摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

C.2.6硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。

称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（C.2.2）20mL溶解，稀释至1L，摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(C.2.3)标定，现用现标定。

c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（C.2.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(C.2.2)3mL~5mL和2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(C.2.5)，用硫酸亚铁标准溶液(C.2.6)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按公式（C.1）计算其准确浓度c：

公式中：

c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

v1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

v2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

C.3 仪器、设备

C.3.1水浴锅。

C.3.2天平等实验室常用仪器设备。

C.4 测定步骤

称取过Φ1mm筛的风干试样0.2g~0.5g（精确至0.0001g，含有机碳不大于15mg），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液(C.2.4)50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸（C.2.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后计时，保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~3滴邻啡啰啉指示剂(C.2.5)，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(C.2.6)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(C.2.1)代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。

C.5 分析结果的表述

有机质含量以肥料的质量分数ω(%)表示，按公式（C.2）计算：

公式中：

c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

1.724——由有机碳换算为有机质的系数；

m——风干样质量，单位为克（g）；

X0——风干样含水量；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

C.6 允许差

C.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。

C.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表C.1要求。

附 录 D

（规范性）

总养分含量测定

D.1 总氮含量测定

D.1.1 方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸—过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氮用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中的总氮含量。

D.1.2 试剂与制备

D.1.2.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

D.1.2.2 30%过氧化氢

D.1.2.3 氢氧化钠溶液：质量浓度为 40%的溶液。称取 40g 氢氧化钠（化学纯）溶于 100 mL 水中。

D.1.2.4 硼酸溶液（2%，m/V）：称取 20 g 硼酸溶于水中，稀释至 1L。

D.1.2.5 定氮混合指示剂：称取 0.5 g 溴甲酚绿和 0.1 g 甲基红溶于 100 mL 95%乙醇中。

D.1.2.6硼酸—指示剂混合液：每升2%硼酸（D.1.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合指示剂（D.1.2.5）并用稀碱或稀酸调至紫色（pH 约为 4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在施用过程中 pH 有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

D.1.2.7 硫酸 c(1/2H2SO4 = 0.05 mol/L）或盐酸 c(HCl) = 0.05 mol/L 标准溶液。

D.1.3 仪器、设备

D.1.3.1 实验室常用仪器设备。

D.1.3.2 消煮仪。

D.1.3.3 全自动定氮仪、定氮蒸馏仪或具有相同功效的蒸馏装置。

D.1.4 分析步骤

D.1.4.1 试样溶液制备

称取过 Φ1 mm 筛的风干试样 0.5 g ~ 1.0 g（精确至 0.0001 g），置于 250 mL 锥形瓶底部或体积适量的消煮管底部，用少量水冲洗粘附在瓶/管壁上的试样，加 5 mL 硫酸（D.1.2.1）和 1.5 mL过氧化氢（D.1.2.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟，取下，稍冷加 15 滴过氧化氢，轻轻摇动锥形瓶或消煮管，加热 10 min，取下，稍等冷后再加 5 滴~10 滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热 10 min，除尽剩余的过氧化氢。

取下冷却，小心加水至 20 mL~30 mL，加热沸腾。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入锥形瓶或消煮管中。将消煮液移入 100 mL 容量瓶中，冷却至室温，加水定容至刻度。静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

D.1.4.2 空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作同 D.1.4.1。

D.1.4.3 测定

于锥形瓶中加入 10 mL 硼酸—指示剂混合液（D.1.2.6），放置锥形瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。吸取消煮清液 50.0 mL 于蒸馏瓶内，加入 200 mL 水。将蒸馏管与定氮仪器蒸馏头相连接，加入 15 mL 氢氧化钠溶液（D.1.2.3），蒸馏。当蒸馏液体达到约 100 mL 时，即可停止蒸馏。

用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（D.1.2.7）直接滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积。D.1.5 分析结果的表述

肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示，按公式（D.1）计算，所得结果应表示至两位小数。

公式中：

C ——标定标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V ——空白试验时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0 ——样品测定时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.014——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m ——风干样质量，单位为克（g）；

X0——风干样含水量；

D ——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50。

D.1.6 允许差

取两个平行测定结果的算术平均值为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表 D.1的要求。

D.2 总磷含量测定

D.2.1试样溶液制备

按照D.1.4.1操作制备。

D.2.2空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同D.2.1。

D.2.3分析步骤与结果表述

吸取试样溶液5.00~10.00mL于50mL容量瓶中，按照NY/T2541-2014规定的“5.2等离子体发射光谱法”或“5.3分光光度法”执行，以烘干基计。其中“分光光度法”为仲裁法。

D.3 总钾含量测定

D.3.1试样溶液制备

按照D.1.4.1操作制备。

D.3.2空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同D.3.1。

D.3.3分析步骤与结果表述

吸取5.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，按照NY/T2540-2014规定的“5.2火焰光度法”或“5.3等离子体发射光谱法”执行，以烘干基计。其中“火焰光度法”为仲裁法。

附录E

（规范性）

酸碱度的测定（pH计法）

E.1 方法原理

当以pH计的玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入试样溶液中时，两者之间产生一个电位差。该电位差的大小取决于试样溶液中的氢离子活度，氢离子活度的负对数即为pH，由pH计直接读出。

E.2 仪器

实验室常用仪器及pH酸度计（灵敏度为0.01pH单位，带有温度补偿功能）。

E.3 试剂和溶液

E.3.1 pH4.00标准缓冲液：称取经120℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。可购置有国家标准物质证书的标准缓冲液。

E.3.2 pH6.86标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120℃~130℃烘2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。可购置有国家标准物质证书的标准缓冲液。

E.3.3 pH9.18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7•10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周）3.81g，用水溶解，稀释定容至1L。可购置有国家标准物质证书的标准缓冲液。

E.4 操作步骤

称取过Φ1mm筛的风干样5.00g于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水（经煮沸驱除二氧化碳），人工或使用磁力搅拌器搅动3min，静置30min，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验（温度补偿设为25°C）。

E.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留到小数点后一位。平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。

附录F

（规范性）

种子发芽指数（GI）的测定方法

F.1 主要仪器和试剂

培养皿、滤纸、水，往复式水平振荡机、恒温培养箱。

F.2 试验步骤

称取试样（鲜样）10.00g，置于250mL锥形瓶中，将样品含水率折算后，按照固液比（质量/体积）1：10加入100mL水，盖紧瓶盖后垂直固定于往复式水平振荡机上，调节频率100次/分，振幅不小于40mm，在25℃下振荡浸提1h，取下静置0.5h后，取上清液于预先安装好滤纸的过滤装置上过滤，收集过滤后的浸提液，摇匀后供分析用。

在9cm培养皿中放置1或2张定性滤纸，其上均匀放入10粒大小基本一致、饱满的黄瓜（或萝卜，未包衣）种子，加入供试样浸提液10mL，盖上培养皿盖，在25℃±2℃的培养箱中避光培养48h，统计发芽率和测量主根长。

以水作对照，做空白试验。

注：特殊原料可依据专家评估结果确定固液比。

F.3 分析结果的表述

种子发芽指数（GI）按公式（F.1）计算：

公式中：

A1——有机肥浸提液的种子发芽率，%；

A2——有机肥浸提液培养种子的平均根长，mm；

B1——水的种子发芽率，%；

B2——水培养种子的平均根长，mm。

F.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，计算结果保留到小数点后一位。

平行分析结果的绝对差值不大于5%。

附录G

（规范性）

机械杂质的质量分数的测定

G.1 主要仪器

天平，筛子等。

G.2 分析步骤

取风干试样500g（精确到0.1g），记录样品总重m1，过4mm筛子，将筛上物用目选法挑出其中的石块、塑料、玻璃、金属等机械杂质并称重，记录为m2，计算样品中机械杂质的质量分数ω(%)。

G.3 分析结果的表述

机械杂质含量以质量分数ω(%)表示，按公式（G.1）计算：

公式中：

ω(%)——表示有机肥料中机械杂质的质量分数；

2——表示有机肥料中机械杂质的质量，单位为克(g)；

1——风干试样的总质量，单位为克(g)。

G.4 允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终测定结果，保留到小数点后一位。平行测定结果的绝对差值应符合表G.1要求。

附录H

（规范性）

杂草种子活性的测定

H.1 主要仪器和试剂

光照培养箱、托盘、纱布、水。

H.2 试验步骤

称取有机肥样品（鲜样）3000g（精确到0.1g），记录样品总重m，均匀地铺在托盘中，厚度约为20mm，在30℃条件下的光照培养箱（光照强度和湿度适中）中培养21天。在试验期间，每2~3天补充水分一次，以保持样品潮湿，补水采用喷壶喷水方式，将样品表面喷湿即可。为避免托盘中样品被污染，可以在样品上覆盖薄绒布或纱布。每次补水时观察是否有种子发芽并做记录，21天后统计试验期间发芽种子总株数N。

H.3 分析结果的表述

杂草种子活性以ω表示，按公式（H.1）计算：

公式中：

ω——表示有机肥料中杂草种子活性；

N——表示有机肥料中发芽种子总株数；

m——表示称取的有机肥质量。

H.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行测定结果的绝对差值不大于0.7株/kg。