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比较分析原子荧光法与直读测汞仪法测定汞

2018/12/25 18:32:34  来源:《建筑模拟》2018年第3期  作者:李江华  我要投稿

摘要:针对汞含量测定项目,对原子荧光法与直读测汞仪法进行了分析对比,并通过对比得出直读测汞仪法更具优势,尤其是在检测周期与结构准确度方面,应作为首选方法的结论。

关键词:原子荧光法;直读测汞仪法;汞含量测定

汞测定在过去很长一段时间都采用原子荧光法,但在进行检测时,需要对样品实施消化处理,不仅过程复杂,而且检测结果准确度难以保证,而直读测汞仪法的出现能有效解决这些问题。

1实验分析

1.1实验仪器基本原理

(1)原子荧光法

样品经消解以后,酸性环境下,汞将被还原剂还原,形成原子形态的汞,被氩气带进原子化器当中,由阴极灯照射后,汞原子变成高能态,通过去活化返回至基态,放出波长具有一定特征的荧光。这一荧光的强度,一般和汞的实际含量具有正比关系,据此可得出汞的实际含量大小[1]。

(2)直读测汞仪法

将样品放到仪器当中,基于氧气流负载,由干燥热分解炉进行持续干燥,再受热分解。分解后产物通过氩气进入催化管,形成汞原子,其它产物通过催化床获取。其中,蒸汽部分通过氩气进入解析炉当中,收集完成后开始金汞齐反应,最后进行高温解析。此时,在253.65mm波长位置使用光谱法对汞含量大小进行测定。

1.2实验仪器和试剂

(1)实验仪器

采用由北京海光公司研制生产的AFS-3000型原子荧光仪,由Milestone公司研制生产的DMA-1型直读测汞仪,以及Anton Paar公司研制生产的Multiwave3000型微波消解仪。

(2)试剂

实验主要采用以下试剂:①纯度达优级的硝酸;②浓度为30%的过氧化氢;③标准硝酸溶液;④浓度为10g/L的氢氧化钠溶液;⑤浓度为5g/L的硼氢化钾溶液;⑥浓度为1000mg/L的汞贮备液;⑦柑橘叶、扇贝、毛发与菠菜分别为158±24μg/kg、38±9μg/kg、691±10μg/kg、20±3μg/kg。

(3)步骤

先配制标准使用液:取浓度为1000mg/L的汞贮备液0.1mL,在100mL容量瓶进行定容,制得浓度为1mg/L的标准使用液,称为1#使用液;取浓度为1000mg/L的汞贮备液10mL,在100mL容量瓶进行定容,制得浓度为100mg/L的标准使用液,称为2#使用液[2]。

取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL1#使用液放置到容量瓶当中,利用硝酸溶液进行定容,到容量瓶的刻度后摇晃均匀。其汞浓度分别对应0、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、4.0ng/mL、5.0ng/mL。以吸光度实测结果为图像的纵坐标,汞含量为图像的横坐标,绘制曲线。

取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL和0.25mL2#使用液放置到盘中,其汞含量分别为0、5.0ng、10.0ng、15.0ng、20.0ng和25.0ng。以吸光度实测结果为图像的纵坐标,汞含量为图像的横坐标,绘制曲线。

从结果中可以看出,相关系数都超过0.9995,吸光度和浓度具有良好线性关系,符合实验的基本要求。

1.3实验过程

(1)原子荧光法

在消化管中放置样品,加入15mL硝酸混合均匀后,添加3mL过氧化氢溶液,持续消化0.5h以后,设置安全阀,并放进消解炉中,调整到最佳状态,待消化完毕后自然冷却,再用硝酸进行定容,到50mL刻度后混合均匀。此外要做样品空白。

(2)直读测汞仪法

根据操作规程对仪器进行调整,对样品吸光度进行测定,和标准曲线对比后定量。

2实验结果与讨论

2.1样品取样量

原子荧光法的样品称取量确定为0.5000-1.0000g,因该方法应进行消化与反复转移定容,所以前处理过程中难以避免损失,如果取样量相对较少,则会对实验稳定性造成影响,而如果取样量相对较多,则对导致消化不够完全。然而,对直读测汞仪法而言,它无需进行前处理,可直接进行测定[3]。

2.2实验检测周期

对于原子荧光法,其前处理过程中,称样、冷消化与微波消解分别需要1min、30min和54min;而直读测汞仪法仅在称样时需要1min。在正式检测过程中,原子荧光法预热、冲洗、曲线绘制和检测分别需要30min、5min、10min和5min,直读测汞仪法分别需要30min、3min、20min和6min。总的来看,直读测汞仪法检测周期相对较短。

2.3检出限

空白样共实施11次检测,根据3倍标准差对检出限进行计算,结果如表1所示。

表1 检出限对比

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从表1数据可以看出,原子荧光法实测检出限显著大于直读测汞仪法。这说明在对汞含量较小的样品进行检测时,建议使用直读测汞仪法。

2.4准确度

实测结果表明,两种方法所得结果都处于标准范围。而原子荧光法实测结果都比中间值小,原因为前处理过程中存在损失。但直读测汞仪法实测结果与中间值相接近[4]。

3结束语

通过上述对两种方法的分析研究,可得两种方法都可以满足检测要求,同时,直读测汞仪法具有试剂使用较少、线性良好、周期较短、检出限相比较低且结果准确的优势,建议在条件允许的情况下,将其作为首选方法。

参考文献:

[1]夏新,陈纯,米方卓.原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究[J].中国环境监测,2015,31(03):19-23.

[2]葛福玲,陈前芳.原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定[J].中国环境监测,2012,28(04):127-130.

[3]陈雪昌,梅光明,张小军.高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量[J].食品科学,2012,33(04):234-237.

[4]郭同兵,黄谦,刘剑波.微波消解氢化物原子荧光法测定食品中的砷和汞[J].食品与机械,2011,27(04):87-89+108.

作者简介:李江华,男,1971年9月1日,汉族,湖南宁乡县人,大专学历,职称:地质实验测试助理工程师,研究方向:化探样品分析研究


文章关键词:汞含量 汞测定 原子荧光法

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