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5.3.5标气
(1)零值空气:指VOCs浓度应低于10ppm(以甲烷计)。
(2)标准气体:购置(或经稀释后)浓度略高于泄漏管制值或定义值的VOCs气体。使用校正气体的浓度,应由标准气体制造商确认其准确度在±2%内,且须于保存时间内使用。若某一校正气体VOCs对参考化合物的反应系数可从参考来源得知或实验测出,且可换算成相当于参考化合物的浓度,则校正程序可使用该种VOC而不需用参考化合物。
5.3.6采样前﹑后校正步骤
(1)采样前仪器性能评估
①按原厂仪器操作说明书启动和初始调节要求正确安装并启动仪器。
②仪器进行维护﹑保养﹑检查。
③仪器执行采样系统检漏(含延伸采样管)。
(2)仪器调校
①使用浮子流量计,读得仪器采样泵流量,需符合每分钟0.10至3.0升的检测流量导入检测器。
②精密度测定,需符合仪器示值相对误差小于10%。
(注:校正精密度测试须在分析仪器使用前完成,在随后3个月期间内或下次使用时候,何者后到才进行测试,校正精密度须介于10%范围内,其作法为交替使用零值气体和特定校正气体共3次测试,记录仪器读值,计算仪器读值和已知校正值间差异的算术平均,将此平均差异除以已知校正值并乘上100,以百分比来表示校正精密度。)
③响应时间测定:在分析仪器使用前完成,测试时,仪器需连同泵、稀释采样管(如需要)、采样探头(含延伸采样管)和采样探头过滤器组装同时进行,测试方法为将零值气体导入到仪器采样探头(含延伸采样管)中,待仪器读值稳定,立刻转换改另一特定浓度的校正气体导入,测量从转换到获得90%最后稳定读值所需的时间,连续做此测定3次并记下结果,计算平均反应时间。
④灵敏度校正:在仪器正确的暖机时间及零点内部校正步骤后,将校正气体导入仪器的采样探头,求得仪器讯号强度增量与校正气体浓度的稳定比值(即仪器灵敏度)。校准可以是单点或多点浓度校准,根据泄漏定义量程不同与检测目的调整。校准浓度需略高于标准浓度限值,保证泄漏定义值在校准浓度的范围内。
⑤误差确认测试:检测测量确认方式为直接在检测器测量状态下导入另一校正气体,记录其导入后,2倍仪器反应时间读值做为测定值,仪器计量读值与校正气体VOCs浓度值误差不超过10%。
⑥采样后系统误差测试:
有以下情况之一的,当日检测数据无效:
a、仪器采样系统有漏气情况。
b、仪器泵流量变化超过10%。
c、仪器分析误差超过10%。
d、仪器熄火后,未使用标气做误差确认。
5.3.7个别设备组件检测
(1)本底浓度值检测:以待检测组件上下风处1~2米处,缓慢移动探头并停留至少两倍仪器响应时间,纪录上风向±45度内测得的最高值,若该测量位置有遭受其他邻近设备组件干扰时,其距离不得少于25厘米,若无明显上风处则应对周遭环境进行测量。
(2)泄漏源检测:将探头(必要时可加装延伸采样管)口放在距可能发生泄漏组件交界面1厘米以内,缓慢(10厘米/秒)沿着交界面周围移动采样管,此时可得到仪器读出值。若读值增加,就在泄漏发生的交界面采样,搜寻仪器最大读值之处。反覆前述步骤数次,在可确认仪器最大读值之处,以2倍仪器反应时间后量取该处VOCs浓度。但采样口无法于泄漏组件交界面1厘米以内检测时,应于最接近泄漏组件交界面处检测。前一个待测源结束后转移到下一个待测源检测开始前,应确认仪器恢复正常待测状态。
(3)泄漏源检测位置规定:
①阀:各类阀中最常见的泄漏源是阀杆和架构间的填料函。将采样管(必要时可加装延伸采样管)放在阀杆填料压盖交界面及在阀杆周围采样。采样管也在压盖凸缘法兰轴封交界面进行周围采样,检查各种零件组合架构间所有交界面的表面均有可能发生的泄漏。
②法兰:对焊接的法兰将采样管(必要时可加装延伸采样管)放在法兰垫圈外缘交界面处并在法兰周围采样。其它非永久接连的法兰(如螺纹连接)采样,以类似的横向方法采样。
③泵、搅拌设备、压缩机:在泵外侧表面或搅拌设备、压缩机轴和轴封交界面周围进行横向采样。若泄漏源是转动轴,将采样管(必要时可加装延伸采样管)口距轴封交界面1厘米内的地方进行检测。若架构外形妨碍在轴周围进行采样工作,则在所有可接近的地方采样,也在泵或压缩机架构可能发生泄漏的所有其它接合点进行采样。
④泄压装置:大部分泄压装置的结构会妨碍轴封交界面的采样工作;对这些装置加装延长线,将采样管(必要时可加装延伸采样管)口放在排向大气区域的中央。
⑤排放口:对开放式排放口,将采样管(必要时可加装延伸采样管)口放在接近排向大气区域的中央。对密封式排放口,采样管(含延伸采样管)放在密封处的表面,同时进行周围横向采样。
⑥开口阀:将采样管(必要时可加装延伸采样管)口放在靠近排向大气区域的中央采样。
⑦其他连接管件(线):将采样管(必要时可加装延伸采样管)口放于可能裂缝或锈蚀区采样。
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