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式中:Ri-——化合物i的相对校正因子;
mci-——校准混合物中化合物i的质量,单位为克(g);
mis-——校准混合物中内标物的质量,单位为克(g);
Ais-——内标物的峰面积;
Aci——化合物i的峰面积。
Ri值取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5%,保留三位有效数字。
B.6.3.3若出现未能定性的色谱峰或未能购买到校准用的化合物时,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。
B.6.4试样的测试
B.6.4.1取样
多组分样品按照使用说明在密封容器中进行混合,如一个带螺旋盖或金属帽的玻璃瓶。液体样品按GB3186的规定取样,固体或凝胶样品按SH/T1149的规定取样。
B.6.4.2试样的配制称取试样1~3g(精确至0.1mg)以及与被测物质量近似相等的内标物(B.3.5)于配样瓶(B.4.3)中,加入10ml合适的稀释溶剂(B.3.7)稀释试样,密封配样瓶(B.4.3)并摇匀,此后超声提取15分钟。注:若需要,样品需离心或过滤。
B.6.4.3按校准时的最优化条件设定仪器参数。
B.6.4.4将标记物(B.3.8)注入气相色谱仪中,记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间,以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。
B.6.4.5将1μl按B.6.4.2配制的试样注入气相色谱仪中,记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积(除稀释溶剂外),然后按下列公式分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数。
式中:mi——测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克(g/g);
Ri——被测化合物i的相对校正因子;
mis——内标物的质量,单位为克(g);
ms——测试试样的质量,单位为克(g);
Ais——内标物的峰面积;
Ai——被测化合物i的峰面积。
平行测试两次,mi值取两次测试结果的平均值。
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