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B.4仪器设备
B.4.1气相色谱仪，具有以下配置：
B.4.1.1分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换;
B.4.1.2程序升温控制器;
B.4.1.3检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种：——火焰离子化检测器(FID);——已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器;——已校准的傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR光谱仪)。注：如果选用质谱仪或红外光谱仪检测器对分离出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。
B.4.1.4色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱;
B.4.2进样器：微量注射器，10μl;
B.4.3配样瓶：约20ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖;
B.4.4天平：精度0.1mg。
B.5供参考的气相色谱测试条件
B.5.1色谱条件1色谱柱(基本柱)：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mm×1.0μm;进样口温度：260℃;检测器：FID，温度：280℃;柱温：程序升温，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min;分流比：分流进样，分流比可调;进样量：1.0μl。
B.5.2色谱条件2色谱柱(基本柱)：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60m×0.32mm×1.0μm;进样口温度：250℃;检测器：FID，温度：260℃;柱温：程序升温，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min;分流比：分流进样，分流比可调;进样量：1.0μl。
B.5.3色谱条件3色谱柱(确认柱)：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度：240℃;检测器：FID，温度：250℃;柱温：程序升温，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min;分流比：分流进样，分流比可调;进样量：1.0μl。
注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
B.6挥发性有机化合物含量
B.6.1色谱仪参数优化
按选定的色谱条件，每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
B.6.2定性分析
定性鉴定试样中有无B.3.6中的校准化合物。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器或FT-IR光谱仪联用，并使用B.5中给出的气相色谱测试条件。也可利用气相色谱仪，采用火焰离子化检测器(FID)和B.4.1.4中的色谱柱，并使用B.5中给出的气相色谱测试条件，分别记录B.3.6中校准化合物在两根色谱柱(所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱和聚乙二醇毛细管柱)上的色谱图;在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对比定性。
B.6.3校准
B.6.3.1校准样品的配制分别称取一定量(精确至0.1mg)B.6.2鉴定出的各种校准化合物于配样瓶(B.4.3)中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级;再称取与待测化合物相同数量级的内标物(B.3.5)于同一配样瓶(B.4.3)中，用稀释溶剂(B.3.7)稀释混合物，密封配样瓶(B.4.3)并摇匀。
B.6.3.2相对校正因子的测试在与测试试样相同的色谱测试条件下按B.6.2的规定优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按下列公式分别计算每种化合物的相对校正因子：
式中：Ri-——化合物i的相对校正因子;
mci-——校准混合物中化合物i的质量，单位为克(g);
mis-——校准混合物中内标物的质量，单位为克(g);
Ais-——内标物的峰面积;
Aci——化合物i的峰面积。
Ri值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留三位有效数字。
B.6.3.3若出现未能定性的色谱峰或未能购买到校准用的化合物时，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。
B.6.4试样的测试
B.6.4.1取样
多组分样品按照使用说明在密封容器中进行混合，如一个带螺旋盖或金属帽的玻璃瓶。液体样品按GB3186的规定取样，固体或凝胶样品按SH/T1149的规定取样。
B.6.4.2试样的配制称取试样1~3g(精确至0.1mg)以及与被测物质量近似相等的内标物(B.3.5)于配样瓶(B.4.3)中，加入10ml合适的稀释溶剂(B.3.7)稀释试样，密封配样瓶(B.4.3)并摇匀，此后超声提取15分钟。注：若需要，样品需离心或过滤。
B.6.4.3按校准时的最优化条件设定仪器参数。
B.6.4.4将标记物(B.3.8)注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。
B.6.4.5将1μl按B.6.4.2配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积(除稀释溶剂外)，然后按下列公式分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数。
式中：mi——测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g);
Ri——被测化合物i的相对校正因子;
mis——内标物的质量，单位为克(g);
ms——测试试样的质量，单位为克(g);
Ais——内标物的峰面积;
Ai——被测化合物i的峰面积。
平行测试两次，mi值取两次测试结果的平均值。
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