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式中:()VOC——待测样品中的VOC含量,以质量分数(%)表示;
mi——1g试验样品中化合物i的质量,单位为克(g);
100——质量(克每克,g/g)换算成质量分数(%)的换算系数。
B.8精密度
B.8.1重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差小于10%。
B.8.2再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差小于20%。
附录C
(规范性附录)
喷雾样品推进剂的分离方法
C.1原理控制喷雾罐的释放压力以实现喷雾样品中推进剂与非推进剂部分的分离。
C.2仪器设备
C.2.1金属喷雾罐分离装置:图C.1;
C.2.2玻璃喷雾罐分离装置:图C.2。
C.3金属喷雾罐的分离步骤
C.3.1.1关闭推进剂收集系统的阀门。
C.3.1.2将喷雾罐的盖子拿下并称重,精确到0.0001g,为mG1。
C.3.1.3在-15℃低温箱中垂直放置4h,取出后将样品倒置放置在平台上。
C.3.1.4慢慢提高液压千斤顶直到可以刺穿,注意控制压力。
C.3.1.5泄压,直至推进剂从输出口流出。可将推进剂传输管路伸入水面下,如推进剂冒泡速度低于20个/min,则认为推进剂基本分离完毕。此后将金属罐从装置中拆除。
C.3.1.6将推进剂分离后的样品在46℃恒温水浴中垂直放置1h,取出擦干外壁。如在水浴中放置1h后样品体积明显减少,则重新进行C3.1.1至C.3.1.6的测试,如试验现象相同,则取消水浴恒温过程,直接进行测试。
C.3.1.7称量喷雾罐与不含推进剂部分的重量之和,精确到0.0001g,为mG2。
C.3.1.8将不含推进剂的样品取出并按照附录A与D部分进行测试,并称取空罐重量,精确到0.0001g,为mG0。
C.4玻璃喷雾剂的分离步骤
C.4.1.1拆掉玻璃罐上的阀门上的驱动器。
C.4.1.2将喷雾罐的盖子拿下并称重,精确到0.0001g,为mG1。
C.4.1.3在-15℃低温箱中垂直放置4h,将气雾罐倒置在锥形适配器阀门上。C.4.1.4汽缸加压驱动样品罐阀置于锥形适配器上,注意控制压力。
C.4.1.5打开样品阀,可用采样袋收集推进剂。也可将推进剂传输管路伸入水面下,如推进剂冒泡速度低于20个/min,则认为推进剂基本分离完毕。
C.4.1.6收集完毕,移除采样袋,把多余的推进剂放掉,直至压力表读数为零并且样品罐中无推进剂流出。
C.4.1.7移除样品罐,拧松并移除样品罐阀门装置。将推进剂分离后的样品在46℃恒温水浴中垂直放置1h,取出擦干外壁。如在水浴中放置1h后样品体积明显减少,则重新进行C4.1.1至C.4.1.7的测试,如试验现象相同,则取消水浴恒温过程,直接进行测试。
C.4.1.8称量喷雾罐与不含推进剂部分的重量之和,精确到0.0001g,为mG2。
C.4.1.9将不含推进剂的样品取出并按照附录A与D部分进行测试,并称取空罐重量,精确到0.0001g,为mG0。
附录D
(规范性附录)
水分含量的测试方法
水分含量按照GB/T6283方法进行测试。石油产品、润滑油类产品可选择ASTMD6304(程序C)方法(含推进剂样品需首先按照附录C进行推进剂分离,取不含推进剂的部分进行水分测试)。某些情况下需根据所测试样品类别及特性进行预处理,例如在滴定池中加入辅助溶剂以增加样品的溶解、调节溶液pH值、抑制副反应等。以下给出部分示例供使用者参考。
示例:
——主体为矿物油类样品(如润滑剂),可使用体积比为1:3的甲醇与三氯甲烷混合物作为溶剂。也可采用ASTMD6304中程序C(卡氏炉)进行水分测试;
——酸性过大(pH值不大于5)样品,样品测试前需加入水分测试专用酸缓冲液以中和样品加入后引起的pH值变化,保持pH值在5.5~8的范围内。缓冲溶液加入量由样品酸性和缓冲溶液的缓冲能力决定;
——碱性过大(pH值不小于7)样品,样品测试前需加入水分测试专用碱缓冲液以中和样品加入后引起的pH值变化,保持pH值在5.5-8的范围内。缓冲溶液加入量由样品碱性和缓冲溶液的缓冲能力决定;
——某些含醛类化合物的产品,用乙二醇甲醚代替甲醇作为溶剂可有效抑制副反应;
——某些含羰基化合物的产品,可使用体积比为4:1的乙二醇甲醚和吡啶混合物作为溶剂。
注:特殊情况下可使用吡啶、苯甲酸、水杨酸、二氯甲烷、N,N-二甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯等作为溶剂。多组分溶剂中,助溶剂的体积比例可以高于或等于甲醇,一般来说,甲醇所占体积比例不得低于25%,1-己醇、甲酰胺作为助溶剂所占体积比例不超过50%,三氯甲烷、甲苯、二甲苯作为助溶剂所占体积比例不超过70%。
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