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由表4 可以看出, 随着硫酸浓度的增大, 氨氮的去除效果变化不大, 当硫酸浓度为31%时, 出水氨氮浓度反而升高, 实验中发现, 在此浓度下, 反应结束后油相和水相分相不明显,不能完全分离。分析认为随着硫酸浓度增加, 乳化油的稳定性越来越差, 综合考虑, 硫酸的浓度为26%时较好。
3. 2. 5 油内比(煤油V3 / 硫酸溶液V4 )对氨氮去除效果的影响:考察不同油内比(V3 / V4 )制备的乳化液,在pH=11, 反应图1 中分别将其表示为所占空间体积V显和V闭,
致密材料部分的体积为V密。理论上闭气孔不能充入水, 因此显气孔体积可由充入水的总质量计算出, 即V显= (m3 -m1 ) / ρ1 。在称取试样浮重时, 物体所受的浮力为(m1 -m2 )g, 这是由V密和V闭两部分体积共同排水所产生的, 即ρ1 g(V密+V闭)= (m1 -m2 )g, 化简得到V密+V闭= (m1 -m2 ) / ρ1 。此时, 可得到试样的宏观总体积V总=V密+V闭+V显, 那么材料的体积密度、致密度、气孔率以及显气孔都可以计算出。通过建立简单的模型, 可使学生更加深入的理解相应数据的计算过程, 辨别清楚显气孔率、闭气孔率、真气孔率以及致密度等概念的区别。最重要的是通过测试原理的深入分析, 学生能够真正掌握并且灵活判断体积密度结果可能产生的偏差与原因, 从而有效避免一些错误数据的出现。
4. 结 语
针对材料化学专业实验课程中的《多孔氧化铝陶瓷体积密度测定》实验, 我们发现在多孔陶瓷制备过程中可能会出现孔隙分布不均匀或孔隙率不可控的问题, 以及在体积密度测定过程中结果偏差较大的问题, 根据与学生交流和对问题的仔细探讨, 分析了出现这些问题的原因, 并提出了相应的注意事项和实验操作改进方法。为了保证混料的均匀性, 可使用石墨粉作为造孔剂, 并且可以采用球磨法实现高效的混料。烧结温度和保温时间也直接影响着材料的孔隙率, 温度过高会导致闭气孔增多。在体积密度测定过程中, 要演示指导学生测试表观质量和湿重时的正确操作, 通过建立材料微观结构的简化模型, 透彻的分析与材料致密度相关性能的计算过程, 学会分析误差产生的原因以及操作注意事项, 加深对体积密度概念的理解。以上实验授课方案的改进不仅可以使学生制备出高质量的多孔陶瓷材料与测试出准确的体积密度结果, 还能够培养学生一丝不苟的学习态度, 从而对材料化学专业实验产生兴趣。
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