固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法（征求意见稿）

9结果计算与表示

9.1定性分析

依据目标化合物的保留时间进行定性。当样品基质复杂时可选择（6.4）中另一根有极性差异的色谱柱进行相互确认，或结合气相色谱/质谱联用技术等予以确认。

按照（7.1）气相色谱参考分析条件进行测定，得到的13种氯苯类化合物气相色谱图如图2、图3所示。

9.2结果计算

根据目标化合物的响应值峰面积，用校准曲线法计算气体样品中氯苯类化合物的质量浓度：

9.3结果表示

当测定结果大于或等于1.0mg/m3时，保留三位有效数字；当测定结果小于1.0mg/m3时，保留至小数点后两位。

10精密度和准确度

10.1精密度

10.1.1活性炭采样管采样

六家实验室分别对6组活性炭采样管加标浓度为0.10mg/m3（低浓度）、1.0mg/m3（中等浓度）和5.0mg/m3（高浓度）样品，经模拟采样、预处理和分析过程，测定结果为：实验室内相对标准偏差分别为2.0%～7.8%、1.0%～10.0%、0.35%～5.7%；实验室间相对标准偏差分别为1.9%～10.0%、2.6%～7.2%、1.6%～11.1%；重复性限分别为0.011～0.015mg/m3、0.053～0.20mg/m3、0.18～0.37mg/m3；再现性限分别为0.012～0.030mg/m3、0.084～0.21mg/m3、0.36～1.3mg/m3。详见附表B.1。

10.1.2GDX-103采样管采样

六家实验室分别对6组GDX-103采样管加标浓度为0.10mg/m3（低浓度）、0.50mg/m3（中等浓度）和2.50mg/m3（高浓度）样品，经模拟采样、预处理和分析过程，测定结果为：实验室内相对标准偏差分别为0.5%～7.7%、0.9%～4.4%、1.2%～6.2%，实验室间相对标准偏差分别为2.0%～11.8%、2.3%～7.8%、2.5%～4.8%；重复性限分别为0.007～0.014mg/m3、0.022～0.045mg/m3、0.26～0.34mg/m3；再现性限分别为0.015～0.084mg/m3、0.044～0.12mg/m3、0.31～0.45mg/m3。详见附表B.2。

10.2准确度

10.2.1活性炭采样管采样

6家实验室对6组活性炭采样管加标浓度为0.10mg/m3、1.0mg/m3、5.0mg/m3样品，经模拟采样、预处理和分析过程，13种氯苯类化合物的平均加标回收率为：氯苯97.1%～107%，2-氯甲苯96.0%～107%，3-氯甲苯99.4%～108%，4-氯甲苯96.1%～108%，1,3-二氯苯94.0%～106%，1,4-二氯苯94.1%～105%，1,2-二氯苯91.2%～103%，1,3,5-三氯苯94.1%～104%，1,2,4-三氯苯86.7%～97.6%，1,2,3-三氯苯82.0%～92.0%，1,2,3,5-四氯苯74.0%～86.2%，1,2,4,5-四氯苯81.1%～88.0%，1,2,3,4-四氯苯66.1%～75.4%。详见附表B.1。

10.2.2GDX-103采样管采样

6家实验室对6组GDX-103采样管加标浓度为0.10mg/m3、0.50mg/m3、2.50mg/m3样品，经模拟采样、预处理和分析过程，13种氯苯类化合物的平均加标回收率为：氯苯91.8%～105%，2-氯甲苯94.8%～110%，3-氯甲苯93.0%～110%，4-氯甲苯95.1%～109%，1,3-二氯苯90.0%～111%，1,4-二氯苯93.6%～116%，1,2-二氯苯90.9%～106%，1,3,5-三氯苯87.1%～105%，1,2,4-三氯苯89.6%～114%，1,2,3-三氯苯93.8%～114%，1,2,3,5-四氯苯89.2%～112%，1,2,4,5-四氯苯89.9%～108%，1,2,3,4-四氯苯97.9%～115%。详见附表B.2。

11质量保证和质量控制

11.1在采样系统负载阻力稳定的状态下，采样器采样开始和结束时的流量相对偏差应在5%以内。

11.2新购买的或自行填充的吸附剂采样管需进行吸附解吸效率评价，活性炭吸附剂对氯苯、氯甲苯、二氯苯和三氯苯等化合物的吸附-解吸效率应大于75%，GDX-103吸附剂对氯苯、氯甲苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等化合物的吸附-解吸效率应大于85%。采样管吸附-解吸效率测定方法见附录C。

11.3对于活性炭、GDX-103吸附剂采样管，单个化合物的实验室空白值应低于方法检出限，新购买的或自行填充的吸附剂采样管需进行空白水平测试。

11.4每批样品（少于20个）应至少做一个全程序空白样品，全程序空白样品中目标化合物的含量应低于方法检出限，否则应对本批实验数据进行核实和检查。

11.5校准曲线的线性相关系数应大于等于0.995，每批样品分析时均应重新绘制校准曲线。

在仪器不关闭的情况下，根据仪器的稳定性每隔20个样品插入校准曲线中一个浓度适中的标准样品溶液，若其峰面积值变化大于5%，应重新绘制校准曲线。

11.6每批样品应进行不少于10%平行样品测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行样品。当测定结果在10倍检出限以内时，平行样品测定结果的相对偏差应≤30%，当测定结果大于10倍检出限时，平行样品测定结果的相对偏差应≤20%。

11.7如果活性炭、GDX-103采样管B段中待测物的量大于等于A段待测物量的10%，表明吸附剂有穿透现象，应重新采样测定。

12废物处理

实验过程中产生的废液及分析后的样品，应放置于适当的密闭容器中保存，集中委托有资质的单位进行处理。