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9.2结果计算
根据目标化合物的响应值峰面积,用校准曲线法计算气体样品中氯苯类化合物的质量浓度:
9.3结果表示
当测定结果大于或等于1.0mg/m3时,保留三位有效数字;当测定结果小于1.0mg/m3时,保留至小数点后两位。
10精密度和准确度
10.1精密度
10.1.1活性炭采样管采样
六家实验室分别对6组活性炭采样管加标浓度为0.10mg/m3(低浓度)、1.0mg/m3(中等浓度)和5.0mg/m3(高浓度)样品,经模拟采样、预处理和分析过程,测定结果为:实验室内相对标准偏差分别为2.0%~7.8%、1.0%~10.0%、0.35%~5.7%;实验室间相对标准偏差分别为1.9%~10.0%、2.6%~7.2%、1.6%~11.1%;重复性限分别为0.011~0.015mg/m3、0.053~0.20mg/m3、0.18~0.37mg/m3;再现性限分别为0.012~0.030mg/m3、0.084~0.21mg/m3、0.36~1.3mg/m3。详见附表B.1。
10.1.2GDX-103采样管采样
六家实验室分别对6组GDX-103采样管加标浓度为0.10mg/m3(低浓度)、0.50mg/m3(中等浓度)和2.50mg/m3(高浓度)样品,经模拟采样、预处理和分析过程,测定结果为:实验室内相对标准偏差分别为0.5%~7.7%、0.9%~4.4%、1.2%~6.2%,实验室间相对标准偏差分别为2.0%~11.8%、2.3%~7.8%、2.5%~4.8%;重复性限分别为0.007~0.014mg/m3、0.022~0.045mg/m3、0.26~0.34mg/m3;再现性限分别为0.015~0.084mg/m3、0.044~0.12mg/m3、0.31~0.45mg/m3。详见附表B.2。
10.2准确度
10.2.1活性炭采样管采样
6家实验室对6组活性炭采样管加标浓度为0.10mg/m3、1.0mg/m3、5.0mg/m3样品,经模拟采样、预处理和分析过程,13种氯苯类化合物的平均加标回收率为:氯苯97.1%~107%,2-氯甲苯96.0%~107%,3-氯甲苯99.4%~108%,4-氯甲苯96.1%~108%,1,3-二氯苯94.0%~106%,1,4-二氯苯94.1%~105%,1,2-二氯苯91.2%~103%,1,3,5-三氯苯94.1%~104%,1,2,4-三氯苯86.7%~97.6%,1,2,3-三氯苯82.0%~92.0%,1,2,3,5-四氯苯74.0%~86.2%,1,2,4,5-四氯苯81.1%~88.0%,1,2,3,4-四氯苯66.1%~75.4%。详见附表B.1。
10.2.2GDX-103采样管采样
6家实验室对6组GDX-103采样管加标浓度为0.10mg/m3、0.50mg/m3、2.50mg/m3样品,经模拟采样、预处理和分析过程,13种氯苯类化合物的平均加标回收率为:氯苯91.8%~105%,2-氯甲苯94.8%~110%,3-氯甲苯93.0%~110%,4-氯甲苯95.1%~109%,1,3-二氯苯90.0%~111%,1,4-二氯苯93.6%~116%,1,2-二氯苯90.9%~106%,1,3,5-三氯苯87.1%~105%,1,2,4-三氯苯89.6%~114%,1,2,3-三氯苯93.8%~114%,1,2,3,5-四氯苯89.2%~112%,1,2,4,5-四氯苯89.9%~108%,1,2,3,4-四氯苯97.9%~115%。详见附表B.2。
11质量保证和质量控制
11.1在采样系统负载阻力稳定的状态下,采样器采样开始和结束时的流量相对偏差应在5%以内。
11.2新购买的或自行填充的吸附剂采样管需进行吸附解吸效率评价,活性炭吸附剂对氯苯、氯甲苯、二氯苯和三氯苯等化合物的吸附-解吸效率应大于75%,GDX-103吸附剂对氯苯、氯甲苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等化合物的吸附-解吸效率应大于85%。采样管吸附-解吸效率测定方法见附录C。
11.3对于活性炭、GDX-103吸附剂采样管,单个化合物的实验室空白值应低于方法检出限,新购买的或自行填充的吸附剂采样管需进行空白水平测试。
11.4每批样品(少于20个)应至少做一个全程序空白样品,全程序空白样品中目标化合物的含量应低于方法检出限,否则应对本批实验数据进行核实和检查。
11.5校准曲线的线性相关系数应大于等于0.995,每批样品分析时均应重新绘制校准曲线。
在仪器不关闭的情况下,根据仪器的稳定性每隔20个样品插入校准曲线中一个浓度适中的标准样品溶液,若其峰面积值变化大于5%,应重新绘制校准曲线。
11.6每批样品应进行不少于10%平行样品测定,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行样品。当测定结果在10倍检出限以内时,平行样品测定结果的相对偏差应≤30%,当测定结果大于10倍检出限时,平行样品测定结果的相对偏差应≤20%。
11.7如果活性炭、GDX-103采样管B段中待测物的量大于等于A段待测物量的10%,表明吸附剂有穿透现象,应重新采样测定。
12废物处理
实验过程中产生的废液及分析后的样品,应放置于适当的密闭容器中保存,集中委托有资质的单位进行处理。
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