环保部：《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求（试行）》

6测定方法

6.1非甲烷碳氢化合物

各实验室根据仪器配备情况可选择以下任意一种方法测定样品中非甲烷碳氢化合物，方法详见附录B~D。

6.1.1气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱法

样品中的臭氧前体有机物经冷阱预浓缩，除去水及惰性气体后，进入气相色谱分离，用氢火焰离子火焰检测器检测C2~C3目标化合物，用质谱检测器检测其余目标化合物。

6.1.2气相色谱-氢离子火焰检测法

采集后的样品采用冷阱预浓缩，除去水及惰性气体，进入气相色谱分离，用极性色谱柱分离C2~C3目标化合物，用非极性色谱柱分离其余目标化合物，分别用氢火焰离子化检测器检测。

6.1.3气相色谱-质谱法

采集后的样品经三级冷阱预浓缩后，除去水及惰性气体，经配有柱温箱冷却装置的气相色谱分离，质谱检测器检测。

6.2醛酮类含氧有机物

样品中醛酮类有机物采用HJ683进行分析。使用改进的C18柱、苯基柱或其他等效色谱柱，优化流动相等淋洗条件，解决该标准中丙烯醛和丙酮色谱峰分不开的问题。

7质量保证和质量控制

7.1监测人员要求

样品的采集和分析人员必须持相关项目的上岗证。

7.2监测仪器管理与定期检查

计量器具和设备应按有关规定定期校验和维护，检定合格后方可使用。

7.3实验室一般性要求

实验环境应远离有机溶剂，避免丙酮等的干扰。

7.4采样质量控制

7.4.1采样罐采样

采样罐应专罐专用，不得与污染源采样罐混用。

（1）清洗采样罐

采样罐使用前，应在实验室使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，并记录采样罐的清洗时间。每清洗20只采样罐应至少抽测一只采样罐，目标化合物的浓度均应低于方法检出限。

（2）气密性检查

每次采样前，应采用加压或抽真空方式对采样罐的气密性进行检查，确认无漏气后方可进行采样。以下指标可确认采样罐气密性良好：将采样罐内充入气体至207kPa(30psig)，关闭阀门放置24h后检验，罐内压降不超过13.8kPa(2psig)；或将采样罐内抽真空至6.7Pa(50mtorr)，关闭阀门放置24h后检验，罐内真空度与原真空度差值不高于2.6Pa(20mtorr)。

（3）限流阀校准

采用限流阀进行恒速采样，限流阀使用前需经过流量校准，流量误差应＜5%，采样时流量应稳定。

（4）进气口密封

采样前后，采样罐进气口应采用不锈钢或聚四氟乙烯密封帽密封，防止接口处受污染。

（5）标签记录

采样罐及采样管应带有清晰标签，标明采样日期与时间、采样地点、采样人员、分析物质。

7.3.2吸附管采样

吸附管在采样过程中要确保没有穿透，穿透容量控制参照HJ683执行。

7.4监测分析的质量控制

7.4.1质量控制的一般要求

（1）将本项分析测试工作纳入到根据HJ630建立的质量管理体系中。

（2）监测单位开展监测前，应先按照HJ168的有关规定进行方法证实。

7.4.2校准曲线

标准使用气可采用动态稀释仪将高浓度标准气体进行稀释配制，每年应对稀释仪的质量流量计进行校准。

校准曲线至少包括5个不同的浓度点（不含0点），浓度范围应覆盖待测样品的浓度，如果待测样品目标化合物之间浓度差异在一个数量级以上，按普适原则，建立符合大多数目标化合物的校准曲线，对高浓度目标化合物单独建立校准曲线。

每日测定样品前，以校准曲线中间点进行校准，其测定结果与理论浓度值偏差应≤30%。

7.4.3空白测定

（1）实验室空白

采样罐：以清洁采样罐注入高纯氮气作为实验室空白，每批样品分析前必须进行实验室空白测试。各目标化合物浓度测定值应小于方法检出限。

采样管：每一批采样管至少抽取5%（至少1个）进行空白值检验，空白值应满足以下要求：甲醛＜0.15μg/管；乙醛＜0.10μg/管；丙酮＜0.30μg/管。

（2）运输空白

每批次样品至少分析一个运输空白样品，各项监测目标化合物浓度测定值应小于方法检出限。采样罐运输空白样品为经过清洗后、充满高纯氮气的容器，与采样容器一同送至采样点位，再随采集的样品运回实验室，按分析步骤进行分析。运输空白应在所有样品分析之前分析，如超过质控要求，本批次样品无效。

7.4.4分析过程的质量控制

精密度控制：一般每批次进行不少于5%（至少1个）的实验室平行样测定。平行样中目标化合物的相对偏差应≤30%。

准确度控制：使用含有监测目标化合物的有证标准气体进行测定，标准气体的不确定度应不超过±5%。

8记录

记录按照统一记录表格记录，分别记录采样、分析测试、监测数据汇总等内容，参见附录E。

9数据审核与上报

9.1分析结果的审核

监测结果（包括采样和实验记录、监测数据及质控数据等）审核主要包括：（1）采样操作过程是否规范、完整，对采样过程各参数允许范围进行检查，包括体积、流速、起止时间、持续时间、采样罐压力等；（2）实验室分析记录是否规范、完整，包括有效数字等；（3）质控指标复核，确保各项质控指标合格。对审核判定为无效的数据，应在提交上报数据时加以说明。

9.2数据汇总及审定

审核通过后汇总上报。数据报送部门按照规定的格式汇总监测结果，并经相关负责人审

核审定。

9.3数据上报

审定后的数据汇总表按照规定的格式、方式和时间签发报出。